石英砂测金属离子

应助达人

楼主说的不稳定是仪器测试有波动吗？同一个样品结果测试波动大吗？能否说说详细情况，石英砂金属离子测试前处理要求很高：
1.样品溶液制备

称取经105 ℃~110 ℃烘千不少于2h的试样1g,精确至0.1 mg,将试样放入50 mL 中，用少量超纯水润湿,加入 15 mL氢氟酸,盖上盖子。在 180℃ 电热板上加热煮,使试样充分溶解，冷却后打开盖子,蒸发至白烟冒尽。从电热板上取下坩埚,加人2mL 确酸,使剩余的杂质充分溶解。将溶液转移至100 mL容量瓶中,用超纯水淋洗内壁三次以上,并将淋洗液转移至容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,摇匀,待测。同时称取两份试样，做平行测定。
2.超纯水:符合GB/T 6682中实验室用水一级规格同时电阻率大于18 MΩ·cm氢氟酸:质量分数为 40%,MOS 级高纯试剂
3. 坩埚:由聚四氟乙烯(PTFE)等耐氢氟酸腐蚀并可耐高温的材料制成。

容量瓶:由四氟乙烯(PTFE)或全氟烷氧基树脂(PFA)等耐氟酸蚀并可清洗的材料制成

感谢回复！我们是称取0.5g(精确至0.0001g)105度烘干1h的试样，随后加入1毫升超纯水，7毫升的49%的电子级氢氟酸，随后180度微波消解45分钟，随后再在180度下赶酸两个小时。随后加入10毫升的定容溶液(称取0.5g氯化铯，溶解后定溶至100毫升容量瓶，移取50毫升，加入5毫升电子级硝酸，随后定溶至500毫升容量瓶)。最后进行上机测试。但是结果里的钾，铝，磷不稳定，同一个样品差异较大，不知道是仪器原因还是样品没有溶解完全。

问工程师，工程师讲在做样过程中也要用10%硝酸冲洗仪器，或者是容器没有清洗干净

应助达人

进样测试是需要10%硝酸冲洗仪器，主要冲洗进样管路，防止污染，而容器没清洗干净也会有残留，楼主需要先排查这些因素。

好的，感谢

要用 ICP-MS 测试 石英砂，GB/T 32650-2016
https://std.samr.gov.cn/

消解问题还是仪器问题？

应助工程师

K Al这两个元素受环境、试剂的影响比较大。P的话，看你用的哪条谱线了，一般会考虑紫外区的177/178nm，但这两条线对于这个型号的ICPOES来说都需要长时间吹扫光室，如果吹扫时间不够，会造成测试结果不稳定的。
不涉密的前提下，尽量把这几个问题元素的具体数据发上来看看。

这个现在还不确定，同一个样品，第一次消解和第二车消解差距很大