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纺织品偶氮内标法配制问题

  • Ins_e9c28de5
    2023/12/18
  • 私聊

纺织品检测

  • 想请教一下各位大神们 偶氮我们买的是1ml的混标浓度1000ug/ml 三种内标买的也是1ml 1000ug/ml浓度的标物
    我现在的内标法做法是先把5个梯度的标准溶液配制好定容到10ml容量瓶后 再把混合内标配制好浓度为50ug/ml 然后吸1ml标液加20ul标液到GCMS进样品里 上机测试
    做样品也是每个样品吸1ml加20ul标液后上机。总感觉这样子做有点不对
    各位老师们你们是怎么做的偶氮曲线和样品 主要是内标液的配制和加法要怎么做 浓度低也不好配 内标法没搞明白 请指导小弟一下 先在这谢谢了
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  • 未来工程师

    第1楼2023/12/19

    应助达人

    新手不要去看浓度,就看质量,要让最后定容体积一致,加入的内标物大致相等,目标物等比例提升,这样好理解

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/12/19

    应助达人

    楼主,你这种做法是可以的,我们也是这样来的,先把标曲各点稀释好,然后准确移取1ml标液至2ml进样小瓶中,再每个标品加入20ul的内标,然后样品浓缩定容到1ml,转移至小瓶中,保持和标品内标加入的量一致,操作一致,最后上机。这个20ul对于1ml来说可以忽略不计,楼主不必在意这一点体积,最终内标浓度也按照1ml体积来算,就是50ug/ml?0.02ml?1ml=1ug/ml。内标法就是引入内标,也就是内标校正因子,只要标品操作和样品操作保持一致即可。

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  • Ins_e9c28de5

    第3楼2023/12/19

    但是国标给的只有浓度要求

    未来工程师(v3214185) 发表:新手不要去看浓度,就看质量,要让最后定容体积一致,加入的内标物大致相等,目标物等比例提升,这样好理解

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  • Ins_e9c28de5

    第4楼2023/12/19

    看了国标上对内标液浓度有要求 要在10ug/ml 我这加进去后只有1ug/ml 好像偏离标准了 我看国标里是标液和内标一起定容然后内标液的浓度在10ug/ml 这样子的话做样品就不是这样子加了

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,你这种做法是可以的,我们也是这样来的,先把标曲各点稀释好,然后准确移取1ml标液至2ml进样小瓶中,再每个标品加入20ul的内标,然后样品浓缩定容到1ml,转移至小瓶中,保持和标品内标加入的量一致,操作一致,最后上机。这个20ul对于1ml来说可以忽略不计,楼主不必在意这一点体积,最终内标浓度也按照1ml体积来算,就是50ug/ml?0.02ml?1ml=1ug/ml。内标法就是引入内标,也就是内标校正因子,只要标品操作和样品操作保持一致即可。

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  • 未来工程师

    第5楼2023/12/19

    应助达人

    你把它换算过来不就行了,质量好理解啊

    Ins_e9c28de5(Ins_e9c28de5) 发表: 但是国标给的只有浓度要求

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2023/12/20

    应助达人

    那你把内标浓度配成500ug/ml,然后再去加20ul,这样浓度就和标准里一样了。

    Ins_e9c28de5(Ins_e9c28de5) 发表: 看了国标上对内标液浓度有要求 要在10ug/ml 我这加进去后只有1ug/ml 好像偏离标准了 我看国标里是标液和内标一起定容然后内标液的浓度在10ug/ml 这样子的话做样品就不是这样子加了

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  • WUYUWUQIU

    第7楼2023/12/20

    应助达人

    标准要求是逐级稀释,每一个浓度梯度都要稀释,然后再稀释

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  • Ins_e9c28de5

    第8楼2023/12/20

    三个内标只有1ml 浓度分别是1000ug/ml和2000ug/ml的 想配500ug/ml 超1ml了 所以配了400ug/ml 三个混一起 之后每个加25ul 你们买的内标是纯品还是像我们这样配好的

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:那你把内标浓度配成500ug/ml,然后再去加20ul,这样浓度就和标准里一样了。

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  • 心??比脸瘦

    第9楼2023/12/25

    应助达人

    我们是内标是纯品,26种混标应该和你们一样的液体混标1ml,1000ug/mL。我的做法是先配制内标储备液100ug/mL。混标逐级稀释,到5个点的浓度,10毫升容量瓶先不定容。里面加入1毫升的100ug/mL内标储备液,然后定容。最终我的内标是10ug/mL,我的混标就是我那需要的5个目标浓度。样品我是旋蒸浓缩,氮吹至净干,加入1毫升含内标10ug/mL内标工作液。我的样品和我的曲线的内标浓度就一致了。你可以参考一下。

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