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请教禁用偶氮染料检测中同个物质有不同的保留时间的问题

  • 围观群众刘女士
    2023/12/19
  • 私聊

纺织品检测

  • ?我在用2,4-二氨基甲苯做标曲的时候,在三个不同的保留时间下看到同一个物质,结构式,分子式,系列号都一样,假设这三个时间和峰面积分别是1:100,2:200,3:3000 。
    问题一、为什么会分成三个不同的保留时间?系列号是什么?
    问题二、做曲线的时候我应该要哪个保留时间的点?
    问题三、配的标准物质的浓度是10,那么这三个保留时间的和才是10吧?我不能把单独一个或每个都写成10吧?
    完完全全按照国标来做的,17毫升柠檬酸盐缓冲液预热到70度,加1g试样,70度保温30分钟,加入现配的200mg/ml连二亚硫酸钠(生产日期8月,开封不到一个月,放在干燥皿保存),冰水冷却大概半分钟到一分钟,倒入萃取柱(牌子MN),待液体完全进入柱子开始计时15min,后分四次分别倒入20ml叔丁基甲醚(前三次跟试样混合),真空0.05,温度45旋蒸,至大概5ml左右拿出,氮吹至剩一两滴,加入1ml浓度5的内标,超声溶解,过滤,上机。
    假如我取标液峰面积最高的点(保留时间为3的点)做标准曲线,那我的待测物中测出来的浓度才0.几-1.几(别的机构测的值是7)。
    假如我取标液峰面积最少的点(保留时间为1的点)做标准曲线,待测物测得35-40左右
    假如我取标液峰面积中间的点(保留时间为2的点)做标准曲线,待测物测得跟别的机构的最近接。
    很迷惑,很迷茫,不知道自己哪一步出的问题,为什么试样和标液都如此多问题
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/12/19

    应助达人

    不建议楼主一下子问那么多问题,一来一大堆没人看,二来问题都不清不楚。
    1、问题一、为什么会分成三个不同的保留时间?系列号是什么?
    建议楼主把出峰色谱图截图传上来,这样才能看出同个物质不同点的保留时间到底差距多少?楼主你光说保留时间不同,我们无法想象到底有多不同。系列号是什么样的,如果是数字,如4746-131-2类似于这种,那可能是化合物的CAS号。
    2、问题二、做曲线的时候我应该要哪个保留时间的点?
    这个问题只有在了解清楚第一个问题并解决后才能下结论,正常情况下同一个物质配成了不同浓度点,走出来的保留时间基本上是一致的,RT误差不会超过0.1min。
    3、配的标准物质的浓度是10,那么这三个保留时间的和才是10吧?我不能把单独一个或每个都写成10吧?
    这个问题不是很理解,你的标准曲线是怎么配的,一般配曲线是把标准品稀释成不同浓度点,比如1,2,5,10,20mg/L。你每个点配了多少浓度,那就是多少浓度,啥叫三个保留时间的和才是10,不明白。
    4、啥叫取标液峰面积最高的点(保留时间为x的点)做标准曲线,不明白,能详细说说么,你是单点校正?

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  • 未来工程师

    第2楼2023/12/20

    应助达人

    建议找个同类实验室培训一下,你这感觉像新手,偶氮属于大项目,得学习一下,由于试验流程复杂,影响因素很多,种类又有24种,回收率各不相同,有些还要液相才能准确定量,所以你还是需要系统的训练

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  • 心??比脸瘦

    第3楼2023/12/25

    应助达人

    没看出来你上机是用的GCMS还是液相。还是要认真看一下标准方法。还有查看谱库具体的离子是什么?是不是与你怀疑目标值一致?实在还没有确认出来,你进一针单标,进一步确认。

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