仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

请教下各位专家关于岛津GC2010plus的两个问题

气相色谱(GC)

  • 1.在柱流量一样的情况下,色谱柱的柱径越小,为什么柱前压高得离谱?比如柱流量为4mL/min,我用30m×0.53mm×1.0um的柱子柱前压不到30Kpa,换成30m×0.25mm×0.25um的柱子柱前压在同样柱流量的情况下达到了300+Kpa,是不是有点太夸张了。图片中可看到柱压力很高。
    2.最近在做空气中TDI(2,4-甲苯二异氰酸酯)的样品分析,参考GBZ/T 300.132-2017标准做的,标准用的FFAP填充柱,GC2010plus不支持装填充柱,买了安捷伦的FFAP毛细柱来做,但是分析时间调到6min依然没发现目标峰,所以换成了RTX-5的毛细柱,这时候目标峰有了,但是线性非常不好,开始的浓度梯度是0.02,0.04,0.08,0.16ug/mL,0.02浓度的峰面积有5万多,按理论关系第二个浓度峰面积应该在10万左右,但实际只有7万多,后续的浓度跟峰面积关系都是这样,最终的峰面积-浓度关系线性只有两个9,而且截距有4万多,都快赶上第一个浓度点了。这个RTX-5的柱子用来做过二氯乙烷,线性没问题,所有排除了柱子的问题,剩下的应该就只有前处理和仪器可能有问题。TDI(用的TDA配标液)的分析条件:进样口270℃,柱温180℃,ECD检测器270℃,检测器电流1nA,色谱柱RTX-5(30m×0.25mm×0.25um),吹扫流量30mL/min,柱流量4mL/min,分流比5:1,进样量1uL。
  • 该帖子已被管理者-牛仔设置为精华,下面是奖励记录:加100积分,加5声望
  • 该帖子已被版主-PAEs加5积分,加2经验;加分理由:话题
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/12/25

    应助达人

    1、在同等流量前提下,色谱柱的内径越小,压力肯定是越大的,因为从流体力学上来看,载气在向前流动的时候其实是有阻力的,内径越小,阻力越大。比如一根水管,同样的流量,管径粗的时候,水流就会很缓,但是当管线很细的时候,你的水流出口就呈现喷射状态。气体也是同样的道理,前面遇到的阻力越大,就会出现反压

1
    +关注 私聊
  • bgg

    第2楼2023/12/25

    这是标准里面的描述

0
    +关注 私聊
  • bgg

    第3楼2023/12/25

    道理是懂,我只是觉得压力相差太大了,柱径0.25mm跟0.53mm同流量柱前压相差了十倍多,所以我在想跟液膜厚度有没有关系。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、在同等流量前提下,色谱柱的内径越小,压力肯定是越大的,因为从流体力学上来看,载气在向前流动的时候其实是有阻力的,内径越小,阻力越大。比如一根水管,同样的流量,管径粗的时候,水流就会很缓,但是当管线很细的时候,你的水流出口就呈现喷射状态。气体也是同样的道理,前面遇到的阻力越大,就会出现反压

0
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第4楼2023/12/25

    应助达人

    2,RTX-5柱子和FFAP柱子是不一样的,FFAP是强极性柱子,而且还是毛细柱,跟标准上填充柱是不同的,所以你是不能照搬标准上色谱条件的,现在你换成了RTX-5也是一样,需要自己优化条件去摸索。而且你内径0.25的柱子柱流量设置4ml/min也是不合适的,这种内径色谱柱,设置个1ml/min差不多,否则就像你说的柱前压会很高,会影响分析结果的。还有楼主你说的线性不好,我不知道你-5柱目标物的出峰峰型怎么样,有没有过载?如果出峰不好,比如拖尾,前沿这种,那你线性肯定是做不好的。

0
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第5楼2023/12/25

    应助达人

    3、标准曲线跟样品一样不能直接测定,都需要进行衍生,那么衍生效率也是一个很关键的点,包括衍生过程中的一些前处理步骤,如果操作不熟练就很容易出现衍生不完全,或者目标物损失的情况,同样也会造成线性不好

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第6楼2023/12/25

    应助达人

    1正常现象,柱子内径越小,阻尼越大,合适的流速越低。

    0.25mm色谱柱,一般流速可以设置在1左右

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第7楼2023/12/25

    应助达人

    2 既然做二氯甲烷没有问题,建议考虑样品和分析条件是否不良

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第8楼2023/12/25

    应助达人

    2010支持填充住。

    如果想要安装填充住,需要在仪器上加装填充住进样口

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第9楼2023/12/25

    应助达人

    仪器应该问题不大,既然二氯乙烷结果正常

0
    +关注 私聊
  • bgg

    第10楼2023/12/25

    峰形的话都还可以,没有明显的拖尾,图中保留时间2.152的是目标峰,TDI需要衍生,加一些别的东西,所以杂峰会比较多。用4mL/min的原因是为了提高出峰的一个时间,我调小点试试看会不会改善。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:2,RTX-5柱子和FFAP柱子是不一样的,FFAP是强极性柱子,而且还是毛细柱,跟标准上填充柱是不同的,所以你是不能照搬标准上色谱条件的,现在你换成了RTX-5也是一样,需要自己优化条件去摸索。而且你内径0.25的柱子柱流量设置4ml/min也是不合适的,这种内径色谱柱,设置个1ml/min差不多,否则就像你说的柱前压会很高,会影响分析结果的。还有楼主你说的线性不好,我不知道你-5柱目标物的出峰峰型怎么样,有没有过载?如果出峰不好,比如拖尾,前沿这种,那你线性肯定是做不好的。

0
查看更多
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...