歌名
第1楼2023/12/25
1. 按照仪器条件,苯和四氯化碳保留时间为同一时间,四氯化碳曲线线性受干扰。是否有更优化方法。------------------------------对于MS 方法只要浓度不是太高同事间出峰其实没啥影响,现行只要满足你们实验室要求就可以,不必要刻意追求。国标方法优化空间比较小。
2. 内标物“氟苯”的特征离子是 96、77,但是在全扫中77离子并不明显,70离子明显,是否可以按照96 70 定性。--------------------------不可以,否则就是方法偏离
3. 标准中,质量保证和控制
“11.2 目标化合物相对响应因子的RSD应小于等于20%”如何理解?-----------------------------------------标准里面里面有响应因子,也可以看看药典相关描述
“11.3连续校准 其测定结果与实际浓度值相对偏差应小于等于20%”,相对偏差是“相减/相加的值”,是否正确。------------相对偏差=(A-B)/(A B)
通标小菜鸟
第2楼2023/12/25
1. 按照仪器条件,苯和四氯化碳保留时间为同一时间,四氯化碳曲线线性受干扰。是否有更优化方法。
答:苯的定量定性离子为78/77/51,而四氯化碳定量定性离子为117/119/121,两者无共性定量或定性离子,在质谱中,即使两个物质共流出,但只要定量和定性离子不一致,两者之间遍不会出现干扰,四氯化碳线性受干扰,需要考虑实验室本底是否干净。
2. 内标物“氟苯”的特征离子是 96、77,但是在全扫中77离子并不明显,70离子明显,是否可以按照96 70 定性。
答:内标物“氟苯”的特征离子是 96、77,但是在全扫中77离子并不明显,70离子明显,还是不能按照96和70定性,因为标准附录A中已经对每个化合物的定性和定量离子进行了规定,一来随意更换属于方法偏离,而来随意将77更换为70,假如内标氟苯周围有化合物也有70的碎片离子,那肯定会对内标造成干扰,未经验证不建议更换。
3. 标准中,质量保证和控制
“11.2 目标化合物相对响应因子的RSD应小于等于20%”如何理解?
答:HJ639使用的是内标法,而内标法定量的关键就在于相对响应因子,相对响应因子RRF值是通过8.2.3中的公式进行计算,这是一个 比值,在5点校正曲线中,比如一个化合物“苯”,虽然它5个点的浓度都不一样,但是理论上这5个不同浓度点的RRF值是一样的,因为RRF值理论上只跟化合物性质有关,但由于还受到仪器及进样的影响,所以给与一个规定,某化合物在5个不同浓度点下的相对响应因子RSD值不得大于20%,否则绘制出来的曲线定量会不准,也不成线性。
“11.3连续校准 其测定结果与实际浓度值相对偏差应小于等于20%”,相对偏差是“相减/相加的值”,是否正确。
答:对于这个相对偏差,有两种不同的声音,一种是相对偏差=|示值-标准值|/真实值*100%,另外一种就是"相减/相加的值*100%",这两种最终结果差一倍,而我们用的是前一种,原因是后面那种更多用于平行样之间的相对偏差计算,而曲线校核不属于平行样之间的计算。