气质联用(GCMS)
JOE HUI
第1楼2024/01/16
楼主,内标的响应在仪器运行过程中是有变化的。只要内标响应值在变化范围内就算正常,如果不在范围,则需要考虑仪器状态是否稳定,首先做下自动调谐,看仪器状态是否正常,然后考虑进样系统的维护,不排除进样针,衬管,隔垫 ,分流平板,色谱柱等,甚至对质谱端考虑需要清洗离子源。
通标小菜鸟
第2楼2024/01/16
内标不稳定,重复性差,主要还是跟仪器状态有关,气质是需要经常进行维护的,尤其是对于一台使用频率较高,且分析多项目时,需要定期维护进样口,比如更换隔垫,衬管,分流平板,切割色谱柱头,同时进样针也是不容忽视的地方,进样次数多后,进样针容易涩,造成进样体积误差。质谱方面,走样次数多后,离子源容易污染,可以定期清洗离子源。
Ins_81960f24
第3楼2024/01/16
衬管 隔垫还有进样针我都换成新的了,离子源也清洗过了
第4楼2024/01/16
那变化都成二倍增长,不应该吧,外标法都正常,只有内标变化太大了
第5楼2024/01/16
你有其它单标不,试试拿其它标样连续进6针,看一下RSD值多少?
第6楼2024/01/16
我现在在进另一个品种,是外标法横流模式,挺好的
第7楼2024/01/16
恒流外标法进另一个品种就挺好的,我清洗完离子源调谐也正常,
安平
第8楼2024/01/16
楼主详细描述具体的分析条件为好。内标物具体是那种物质?目标物的重复性是否良好?内标物和目标物的重复性变化趋势是否一致?具体问题具体分析为好。。。。。
m3316431
第9楼2024/01/16
可能是内标物不好,换个内标物。
第10楼2024/01/16
楼主既然特别提出内标物重复性不良,那么是否隐含有目标物重复性尚可这一含义??如果目标物重复性尚可,那么仪器硬件系统正常。建议考虑分析条件是否需要调节,是否有其他色谱峰干扰内标物积分。是否系统污染或惰性不良,或程序升温时间和温度不足。如果目标物和内标物均重复性不良,建议考虑系统泄漏,气源不良,柱安装不良,衬管等其他问题。
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