气相色谱ECD 线性变窄怎么回事

应助达人

线性范围变窄？说明仪器测定上限降低了，楼主观察一下前后仪器的响应值变化有多大？

应助达人

线性范围变小是不是因为你的基线过高造成的，正常的基线应在200以下，超过200说明仪器有污染，有的是载气纯度的问题，有的漏气，但主要是因为检测器被污染了，电子俘获检测器很容易被电负性的基质污染，使得仪器的响应范围变窄，检测器需要经常性的维护

应助达人

楼主参考如下更换载气试试：
载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。
实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

应助达人

检测器使用多久了？

有可能存在污染或气源不良问题

楼主问题描述的测定下限不变，上限变小了。一般来说是仪器响应提高了，通俗的讲是表观灵敏度提高了。ECD检测器的尾吹气流量与灵敏度有关系的，建议你排查一下看看。其次就是绝对进样量变大了，例如原来是分流进样0.1微升，现在是顶空进样，折合成纯标准相当于0.5微升。

应助达人

ECD有档位的，是不是档位调小了。

学习一下！

了解了解情况

应助达人

最近换没换载气，高温烘烤一下检测器试试。