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关于氯化物检测方法的选择

分析化学

  • 莫尔法、汞量法和电位滴定三种方法:
    上述三种方法不同的标准中选用的方法不一样,除检测酸碱度条件不一样外,检测限是否有明显差别,目前做的化工原料检测中,大多使用莫尔法,汞量法比较少,想看看能否统一使用莫尔法和硝酸银电位滴定,不用再去配制标定硝酸汞,不知想法是否可行?现在主要想了解不同方法的应用范围、检测限、方法灵敏度等情况,望各位大咖多多指导,感谢!
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  • ztyzb

    第1楼2024/01/23

    应助达人

    楼主参考,以下是基于水质检测领域,其他行业原理是相通的:
    氯离子的方法主要有硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法、电位滴定法和离子色谱法4种。其中硝酸银滴定法是国家规定的标准方法,见《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》(GB11896~89)。
    (1)硝酸银滴定法该方法的原理是:在中性或弱碱性范围内(pH 6.5~10?5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液来滴定氯离子,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,故先生成白色的氯化银沉淀,当水中氯离子被滴定完毕后,稍过量的硝酸银即与铬酸钾生成稳定的砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点的到达。该方法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水(如咸水、海水等),以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水中氯化物的测定。需要注意的是,溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时终点不明显。
    (2)硝酸汞滴定法该方法是用二苯卡巴腙作为指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定酸化了的样品(pH一3.0~3.5),会生成难离解的氯化汞。滴定终点时,过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。二苯卡巴腙指示剂十分灵敏,滴定终点颜色变化明显,因此可不作空白滴定。该方法适用于天然水或经过预处理的其他水样中的氯。
    (3)电位滴定法该方法是以氯电极为指示电极,以玻璃电极或双液电极为参比电极,用硝酸银标准溶液滴定,用伏特计测定两电极之间的电位变化。在恒定地加入少量硝酸银的过程中,电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。该方法适用于颜色较深或浊度较大的水样。需注意的是,温度影响电极电位和电离平衡,故需要有温度补尝装置。
    (4)离子色谱法离子色谱法可对多种阴、阳离子进行定性和定量的分析。

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  • Ins_4796c52c

    第2楼2024/01/23

    理化方法首选莫尔法,试剂价廉易得,操作得心应手。

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  • m3308894

    第3楼2024/01/26

    感谢介绍分享,方法原理是比价清楚的,我们目前采取方法:1、通过待检样品中是否存在干扰检测的组分判断能否替代或通用;2、样品用不同方法检测以验证判断可行性。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主参考,以下是基于水质检测领域,其他行业原理是相通的:
    氯离子的方法主要有硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法、电位滴定法和离子色谱法4种。其中硝酸银滴定法是国家规定的标准方法,见《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》(GB11896~89)。
    (1)硝酸银滴定法该方法的原理是:在中性或弱碱性范围内(pH 6.5~10?5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液来滴定氯离子,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,故先生成白色的氯化银沉淀,当水中氯离子被滴定完毕后,稍过量的硝酸银即与铬酸钾生成稳定的砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点的到达。该方法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水(如咸水、海水等),以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水中氯化物的测定。需要注意的是,溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时终点不明显。
    (2)硝酸汞滴定法该方法是用二苯卡巴腙作为指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定酸化了的样品(pH一3.0~3.5),会生成难离解的氯化汞。滴定终点时,过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。二苯卡巴腙指示剂十分灵敏,滴定终点颜色变化明显,因此可不作空白滴定。该方法适用于天然水或经过预处理的其他水样中的氯。
    (3)电位滴定法该方法是以氯电极为指示电极,以玻璃电极或双液电极为参比电极,用硝酸银标准溶液滴定,用伏特计测定两电极之间的电位变化。在恒定地加入少量硝酸银的过程中,电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。该方法适用于颜色较深或浊度较大的水样。需注意的是,温度影响电极电位和电离平衡,故需要有温度补尝装置。
    (4)离子色谱法离子色谱法可对多种阴、阳离子进行定性和定量的分析。

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  • ztyzb

    第4楼2024/01/26

    应助达人

    楼主指的是适用性判断,可以通过加标回收等方式验证

    m3308894(m3308894) 发表: 感谢介绍分享,方法原理是比价清楚的,我们目前采取方法:1、通过待检样品中是否存在干扰检测的组分判断能否替代或通用;2、样品用不同方法检测以验证判断可行性。

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  • xiaoheihei

    第5楼2024/01/29

    应助达人

    银量法包括莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。都是使用硝酸银标准溶液滴定。一般是用于Cl10-500mg/L样品滴定。
    1.莫尔法——以铬酸钾为指示剂,在中性或弱碱性介质中,用硝酸银标准溶液测定卤素化合物含量。2、佛尔哈德法
    ——用铁铵矾作指示剂的银量法称为“佛尔哈德法”。 3、法扬司法——用吸附指示剂指示滴定终点的银量法称“法杨司法”。
    硝酸汞滴定法用二苯卡巴腙作为指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定。一般是用于5-500mg/L样品滴定。但是汞盐剧毒,你的使用应该受到严格管制。自己考虑一下。
    电位滴定使用硝酸银标注溶液,银电极和双盐桥参比电极滴定,一般是用于0.5-200mg/L样品滴定。大浓度一般要稀释后分析。电位滴定精密度RSD一般在0.X%y以内,手工分析目视观察终点精密度差一些。
    不知道这样解释能不能明白。

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  • m3308894

    第6楼2024/01/31

    是的,初步测试后再测试下加标回收率,已在做了

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 楼主指的是适用性判断,可以通过加标回收等方式验证

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  • m3308894

    第7楼2024/01/31

    原理基本是清楚的,只是想从大家的使用经验再学习,看下是否有没考虑到的地方,谢谢

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:银量法包括莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。都是使用硝酸银标准溶液滴定。一般是用于Cl10-500mg/L样品滴定。
    1.莫尔法——以铬酸钾为指示剂,在中性或弱碱性介质中,用硝酸银标准溶液测定卤素化合物含量。2、佛尔哈德法
    ——用铁铵矾作指示剂的银量法称为“佛尔哈德法”。 3、法扬司法——用吸附指示剂指示滴定终点的银量法称“法杨司法”。
    硝酸汞滴定法用二苯卡巴腙作为指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定。一般是用于5-500mg/L样品滴定。但是汞盐剧毒,你的使用应该受到严格管制。自己考虑一下。
    电位滴定使用硝酸银标注溶液,银电极和双盐桥参比电极滴定,一般是用于0.5-200mg/L样品滴定。大浓度一般要稀释后分析。电位滴定精密度RSD一般在0.X%y以内,手工分析目视观察终点精密度差一些。
    不知道这样解释能不能明白。

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  • ztyzb

    第8楼2024/01/31

    应助达人

    加油

    m3308894(m3308894) 发表: 是的,初步测试后再测试下加标回收率,已在做了

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