第10楼2004/12/25
任何可溶的溶剂都可????请斑竹试试看行不行???
鉴定一个化合物,往往有很多NMR参考数据,采用和文献上相同的NMR溶剂是首选.
楼上几位说用混和溶剂,当然可以,那是没办法的办法了.
我的经验是,当样品在常用的氘代溶剂中都不好溶解时,选一个溶解度最好的,比如DMSO-d6,仍然达不到理想的样品溶解量时,那就在较高的温度下测定,一般可在50-80度下测定,溶解度会大增.如果用CDCL3最高在50度,尽可能不要再高了.
至于斑竹说的用硫酸,我还用过发烟硫酸做过NMR动力学实验呢,,不过得用外锁!
没有锁场信号怎么测定呢?不知斑竹用的是什么型号的仪器?
第11楼2004/12/29
楼上果然厉害，发烟硫酸都用过。如果楼主能找到文献参考，也就知道该用什么溶剂了。混合溶剂当然也是一种选择，只要不觉得溶剂峰太多，看着眼晕就好。加热对溶解度依赖样品，也许有用。不知楼主的样品加热后溶解度提高多少？
斑竹的建议很好 。如果一台超导的，不锁场，就不能做C谱或变宽严重。那就要看一看磁体漂移是否太大。正常漂移是2Hz，由不锁造成的C谱变宽最多0.25Hz（累加1小时）。应当不太严重。所以用任何溶剂，在不锁场下应当没问题。
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