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顶空气相的四氯化碳曲线截距不好

  • Insm_60d6a90f
    2024/03/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 浓度点与峰面积如图

    相关性不是很好 , 主要是截距负的挺大,
    顶空是 70-75-105度 30分钟,加了3g氯化钠
    柱子是HP-5,气相200度的进样口,200度的检测器。
    同时做的三氯甲烷挺好的,但是四氯化碳多次尝试都不行。
    大神求教
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/03/17

    应助达人

    楼主,你的空白本底有值吗?如果空白本底有值,会影响你的截距,那解决办法就是降低本底,比如对使用的水进行拖有机物,或者对房间加强通风等。

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  • wazcq

    第2楼2024/03/17

    应助达人

    我觉得这曲线可以了 对于顶空ECD 0.995以上也可以 不苛责0.999,截距有点负的很正常

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  • wazcq

    第3楼2024/03/17

    应助达人

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,你的空白本底有值吗?如果空白本底有值,会影响你的截距,那解决办法就是降低本底,比如对使用的水进行拖有机物,或者对房间加强通风等。

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  • 检测人王大锤

    第4楼2024/03/18

    应助达人

    你的0点面积那么大的吗?

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  • zyl3367898

    第5楼2024/03/18

    应助达人

    0点的峰面积都有113,纯水煮沸放凉后进样。

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  • langyabeilei

    第6楼2024/03/19

    应助达人

    两个一起做的说明配置环节问题不是太大了,那就是标液的准确度的问题或者说针对仪器的两种化合物的响应有些差别等等,仪器本身自己也有响应的,不过这样子应该可以符合标准了。

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  • Insm_60d6a90f

    第7楼2024/03/19

    620-2011要求的质控 空白不高于2倍检出限,这个截距导致的空白算出来会很大,就算峰面积为0,都计算出来0.2微克每升的浓度了,检出限是0.03微克每升。我感觉截距还是得控制在300以内。

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:两个一起做的说明配置环节问题不是太大了,那就是标液的准确度的问题或者说针对仪器的两种化合物的响应有些差别等等,仪器本身自己也有响应的,不过这样子应该可以符合标准了。

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  • Insm_60d6a90f

    第8楼2024/03/19

    截距-1000导致峰面积为0都计算出来0.2微克每升左右的浓度,这样我的质控空白没法做 这个截距属实是太大了

    wazcq(wazcq) 发表:我觉得这曲线可以了 对于顶空ECD 0.995以上也可以 不苛责0.999,截距有点负的很正常

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  • zyl3367898

    第9楼2024/03/19

    应助达人

    四氯化碳很难做,可以搜搜这方面的原创。

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  • wazcq

    第10楼2024/03/20

    应助达人

    空白用曲线算很不准的

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