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液相压力高基线还不稳怎么办

Ins_9e12f889

2024/04/16

液相色谱（LC）

用的是岛津的超高效液相，基线和压力如图。
只是过了一天，昨天还好好的，今天就这样了，排除色谱柱和流动相的问题，也没有气泡。

没有进样，刚刚没开始跑基线压力也是20，开始跑了压力还是20，灯也没问题，有大佬知道这是什么情况吗

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等一个晴天

第1楼2024/04/16

应助达人

压力高要分段排查，不接柱子压力正常吗？吸滤头有定期清洗吗？昨天使用仪器有没有用含盐流动相，盐析也会导致压力高，基线不稳就先延长平衡时间试试

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Ins_9e12f889

第2楼2024/04/16

这些问题我都查过了，也延长时间了，但是没有用。要不就是图上这种情况，要不就是基线稳了压力爆了，反正没好过
等一个晴天(m3170710) 发表:压力高要分段排查，不接柱子压力正常吗？吸滤头有定期清洗吗？昨天使用仪器有没有用含盐流动相，盐析也会导致压力高，基线不稳就先延长平衡时间试试

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等一个晴天

第3楼2024/04/16

应助达人

超高效液相20MPA压力不算高，是小粒径色谱柱吗？换过色谱柱也不能解决
Ins_9e12f889(Ins_9e12f889) 发表:这些问题我都查过了，也延长时间了，但是没有用。要不就是图上这种情况，要不就是基线稳了压力爆了，反正没好过

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Ins_9e12f889

第4楼2024/04/16

1.7×100mm的，换过好几家了，就没啥问题，我看他说最大压力可以开到40
等一个晴天(m3170710) 发表:超高效液相20MPA压力不算高，是小粒径色谱柱吗？换过色谱柱也不能解决

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Ins_9e12f889

第5楼2024/04/18

现在已经这样了，救命??

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sdzb1982

第6楼2024/04/18

应助达人

你究竟是反应什么问题？是单纯柱压高的问题？还是你谱图上基线波动问题？
你谱图上反应的问题与你压力高不一定有关系，检查一下你流通池是不是进气泡了或污染了。

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Ins_9e12f889

第7楼2024/04/18

是这样的，压力过高＋基线不稳，流通池检查过了排了气泡
sdzb1982(sepu007) 发表:你究竟是反应什么问题？是单纯柱压高的问题？还是你谱图上基线波动问题？你谱图上反应的问题与你压力高不一定有关系，检查一下你流通池是不是进气泡了或污染了。

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等一个晴天

第8楼2024/04/18

应助达人

基线波动大，要么是氘灯寿命到了，要么就是流通池污染，建议拆下色谱柱，做一下氘灯能量测试，判断氘灯是否老化及流通池污染问题，岛津液相能量测试一般是在面板操作的，不知道你是什么型号的液相

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Ins_9e12f889

第9楼2024/04/18

好的谢谢，明天会试一下的，我的是30-AD岛津
等一个晴天(m3170710) 发表:基线波动大，要么是氘灯寿命到了，要么就是流通池污染，建议拆下色谱柱，做一下氘灯能量测试，判断氘灯是否老化及流通池污染问题，岛津液相能量测试一般是在面板操作的，不知道你是什么型号的液相

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sdzb1982

第10楼2024/04/18

应助达人

1流动相是什么（组成、比例），检测的什么东西？样品怎么处理的？
2你昨天压力是多少？条件是否和今天一样？

还有你是怎么检查你流通池气泡和污染情况的？

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