白酒甲醇超标的问题，继续求助

应助达人

见附图。。。。

应助达人

楼主，你这甲醇的峰型确实不太好看，峰型不对称，峰还呈前倾状。不知道楼主是否验证过这种出峰情况下的方法稳定性？比如配制多个浓度点，绘制一条曲线，看一下线性。还有配制低，中，高三个不同浓度，连续进样6针，计算一下保留时间和峰面积的RSD有多少。通过这些参数来评估一下，另外建议楼主增加分流比，看一下是否能够让峰型好转。

峰型不好是因为分流比太小了，你现在的分流比至少加大一倍再做。初始柱温不要太低，50~60都可以。

应助达人

楼主详细描述具体的分析条件为好。。

建议提高进样口温度，提高柱流速，减少石英棉填充量。



目前的谱图，定量误差不大。

乙醛类的组分出峰在甲醇前

分流比最终影响进样量吧

比如我现在的进样量是1ul，分流比是10:1 最终进检测器是0.1ul

如果我把分流比改成20:1 则最终进样量是0.05ul

调大分流比 理论上最终还是间接减少进样量 对不对呢？

甲醇的标准峰在很多色谱柱就不是对称的，它极性太强，如果不影响定量可以不管的，现在我担心你样品里面别的东西干扰了甲醇的峰，因为不少物质出峰位置接近于甲醇，会导致你所谓的峰型丑，你这个是GC并不是GCMS，所以定性手段仅仅通过保留时间容易造成误判。建议持续优化条件吧，白酒我以前做成分相当复杂，自然发酵出来的白酒峰是非常多的，部分干扰甲醇检测是非常常见的。（事实上以前我们推论一个白酒到底是发酵出来的真酒还是用乙醇调出来假酒就是看杂质，真的酒杂质 相当高，假酒基本上没什么杂质）

不一样，一方面是质量过载导致峰变形，一方面是体积扩散导致峰变形。减小进样量只能改善前者不能改善后者。甲醇峰不好都是体积扩散的问题，只能提高分流比

应助达人

不能这样算，分流比改成20：1，进样量为1uL，小于1后误差大。