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5-羟甲基糠醛太容易变质了

  • Ins_38d93cca
    2024/04/24
  • 私聊

分析化学

  • 求助各位大佬,5-羟甲基糠醛标准品应该怎么保存。
    之前新买的5-HMF标品,一收到货已经变成溶液了,然后就赶紧跑液相测定,出峰时间在7min,与参考文献是一致的。之后按照说明书把剩下的样品分装放进-20℃冻存,结果这次拿出来跑液相发现好多杂峰,负峰,7min左右的峰也没了,液相白跑。
    我分析可能是标品变质的问题。
    想问问各位老师,保存5-HMF有没有什么经验。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/04/25

    应助达人

    5-羟甲基糠醛分子中含有一个呋喃环,一个醛基和一个羟甲基,其化学性质比较活泼,不稳定。在购买到5-羟甲基糠醛标品后,要及时冷冻避光保存,每次溶液需要现配现用。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2024/04/25

    应助达人

    在文献里查到一种方法,不过未经验证,不知道是否可行:将新购纯度为99.9%的0.1g 5-羟甲基糠醛保存在棕色样品瓶中,加入2ml色谱纯的甲醇,使得5-羟甲基糠醛纯品完全溶解,并加入10%的MgO,放置于室温下避光保存,每半个月取出敞口放置1min(模拟平时取样过程),之后保持密封保存,如此重复6个月,5-羟甲基糠醛的甲醇溶液仍为透明的黄色溶液,HPLC检测5-羟甲基糠醛的纯度为41.2%,GC-MS检测结果显示其余为缩醛。将该溶液真空干燥后得到黄色晶体,取该晶体溶解于甲醇中马上进行GC-MS检测,溶液中除甲醇外全部为5-羟甲基糠醛,黄色晶体溶于去离子水中进行HPLC检测,5-羟甲基糠醛纯度为99.6%。

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  • Insm_a857577

    第3楼2024/04/28

    这个方法可以

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  • Ins_38d93cca

    第4楼2024/05/01

    感谢,我再试试

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:在文献里查到一种方法,不过未经验证,不知道是否可行:将新购纯度为99.9%的0.1g 5-羟甲基糠醛保存在棕色样品瓶中,加入2ml色谱纯的甲醇,使得5-羟甲基糠醛纯品完全溶解,并加入10%的MgO,放置于室温下避光保存,每半个月取出敞口放置1min(模拟平时取样过程),之后保持密封保存,如此重复6个月,5-羟甲基糠醛的甲醇溶液仍为透明的黄色溶液,HPLC检测5-羟甲基糠醛的纯度为41.2%,GC-MS检测结果显示其余为缩醛。将该溶液真空干燥后得到黄色晶体,取该晶体溶解于甲醇中马上进行GC-MS检测,溶液中除甲醇外全部为5-羟甲基糠醛,黄色晶体溶于去离子水中进行HPLC检测,5-羟甲基糠醛纯度为99.6%。

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