hj1153乙醛加标回收，到底哪里出的问题？

应助达人

楼主，是不是吸收液污染了？另外您加标后也超标曲了吧

做的本底不高，加标比理论值高了接近50倍

你这个是回收率太低了，建议尝试加标乙醛-DNPH标液，看看是不是你衍生化的问题，你这个衍生化估计做的不是太好。

我来学习学习

厂家标物定值错误

应助达人

他这个不是回收率太低了，是回收率高到吓人。

应助达人

乙醛-DNPH标液浓度100ug/ml，取1，2，5，10，20，40ul，稀释至1ml，配制系列浓度，浓度为0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，4.0ug/ml，液相色谱进样，绘制曲线。加标回收：150ml吸收液，加5ul乙醛标液（1000ug/ml），10 10ml二氯甲烷萃取，氮吹干燥，乙腈定容至10ml，过滤上样，测出浓度是24ug/ml左右，可是理论上应该是0.5ug/ml，请问各位大侠，问题出在哪！两种标物都是坛墨新购置的标液！

我建议你先配1000浓度的标液配成标曲中间浓度，去做一个。怀疑你标液浓度有问题。要么配置出现偏差，要么是标液问题。我估计你实际的回收率不到50%。

应助达人

另外我觉得你需要特别注意是质控。加标回收是一个，但是加标回收的质控有了解吗。
标准品在经过前处理和未经过前处理的对比，这叫验证前处理过程的损失，也就是加标回收率。
因为目标物只在前处理损失，所以要验证的话，就要经过前处理与未经过前处理之间的对比。所以你要准备两个样品。一个是经过前处理的样品，一个是未经前处理的样品。