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求助各位老师。安捷伦高效液相,标准物质的峰消失是怎么回事?

  • Insm_9e88ac8c
    2024/06/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 测试项目:9种荧光增白剂的测定

    测试方法:用70%二甲基甲酰胺溶液萃取样品,过滤上机

    测试仪器:安捷伦1260

    检测器:荧光检测器

    色谱柱:迪马的苯基柱(Platisil 5mm PH250*4.6 mm

    流动相:A:二级水B:甲醇C:乙腈D20 mmol乙酸铵


    出现的问题
    第一针标液的
    9种荧光增白剂能正常走出来,谱图基本与之前的一致。仪器测走了3个样品后;再走标液,就只有后面的4个荧光增白剂的峰是正常的,前面的5个荧光增白剂的峰消失了。各位老师,会是哪里出了问题,才会出现这么奇怪的现象。

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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/06/08

    应助达人

    楼主,把正常出峰的那针的压力线与丢失峰的那针的压力线调出来,重叠对比一下,看看压力是否有异常。如果没有异常,那楼主再找一根同型号柱子,重新配标液,在另外一台仪器上重复测试一下,看是否会出在同样的情况。

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  • Insm_9e88ac8c

    第2楼2024/06/08

    谢谢老师解答。我排除过后,出峰正常的那针的压力,和丢失峰的拿针的压力差不多的,没有异常。换了之前的旧柱子上去,走了2-3针标液,9个峰能正常出峰;但是再走三针样品后,再走标液,标液的前面5个峰也是丢失了,后面4个峰正常出峰,出现了同样的问题。所以初步排除到的原因,估计是这次的样品对柱子产生了影响;但是出现这种能让标液前面5个峰丢失,后面4个峰又能正常出峰的现象,感到不能理解。也不知道是不是真是样品的问题

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,把正常出峰的那针的压力线与丢失峰的那针的压力线调出来,重叠对比一下,看看压力是否有异常。如果没有异常,那楼主再找一根同型号柱子,重新配标液,在另外一台仪器上重复测试一下,看是否会出在同样的情况。

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  • dadgoh

    第3楼2024/06/09

    应助达人

    怀疑样品出问题,可以做一下添加丢失标样单标测试。

    Insm_9e88ac8c(Insm_9e88ac8c) 发表: 谢谢老师解答。我排除过后,出峰正常的那针的压力,和丢失峰的拿针的压力差不多的,没有异常。换了之前的旧柱子上去,走了2-3针标液,9个峰能正常出峰;但是再走三针样品后,再走标液,标液的前面5个峰也是丢失了,后面4个峰正常出峰,出现了同样的问题。所以初步排除到的原因,估计是这次的样品对柱子产生了影响;但是出现这种能让标液前面5个峰丢失,后面4个峰又能正常出峰的现象,感到不能理解。也不知道是不是真是样品的问题

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