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近红外光谱(NIR)
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为了保证光谱的重现性,测量光谱要注意哪些细节?
Insm_68f50e17
2024/06/23
私聊
近红外光谱(NIR)
(
1
)
为了保证仪器性能稳定,禁止仪器和一些大功率用电设备、变频设备共用电源,应按仪器使用手册的有关规定接入质量合格的电源
:无杂波,电压波动小,零地电压不超过
1.5V
。
(
2
)按仪器操作手册规定,诊断仪器性能,履行日常的
O
P/PQ
验证确认,保证仪器运行正常,测量样品光谱,建议在恒温恒湿的实验环境下操作,
对
每小时
温度变化
>
2℃
、相对
湿度变化
>
5
%
的环境,应配置带抽湿功能的空调
。
(
3
)遵循同一套测量方案(包括仪器设备、仪器参数设置、
背景测量
方法、设施条件及环境温湿度条件),
不管是
测量
校正样品、验证样品,还是
将来的
待测样品,
测量方案必须
保持一致
。
(
4
)
烟草样品的内在化学成分一般会随时间而改变
,
不宜长时间保存样品
,应
尽快
测量
样品的光谱
和其参考数据,如果不能即时完成,可在低温
(
0
℃
~
4
℃
)
条件下密封避光保存,但保存时间不应超过两个月。
(
5
)对测量
校正样品光谱,
建议每测量一个样品,测量
一次背景光谱
,
以消除背景或仪器性能漂移对光谱测量精密度带来的不利影响
。
(
6
)测量低温保存过的样品光谱,应预先进行适当的温度平衡。
(
7
)
建议用低羟基石英底的样品池和旋转器(可使样品池
“
纵横移动
+
旋转
”
的旋转器比仅使样品池旋转的旋转器,可获得最大的采样面积)配合,以保证
测量
到的样品光谱更具代表性和重现性。如果使用两个以上的样品
池测量
样品光谱,
应预先测试,
保证各个样品池石英底具有良好的光学一致性
。
(
8
)
在与
测量
效率不发生矛盾的条件下,建议适当增加光谱扫描次数,以保证获得良好信噪比的光谱,一般来说,设
定
光谱扫描次数为
128
次已足够
。
(
9
)
在
测量
光谱的过程中,装载到样品池中的样品密实程度要保持一致,样品厚度
不低于
10mm
。
从装载样
品
到上机扫描,整个过程应在最短的时间内完成。对吸湿性比较强的
烟草
样品
、烟气分析中捕集总粒相物(化学性质稳定性差,易变)的剑桥滤片
,若装载样品时间过长,
会
引起样品含水率改变
和化学性质的变化
,
导致
光谱的重现性变差。
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