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【我们不一YOUNG】+水中有机物测定预处理方法总结
房东的猫
2024/07/18
私聊
前处理综合讨论
水中有机物含量较低,要想得到准确的测定结果,除了需要灵敏度和精密度高的测定仪器和先进的数据处理系统外,待分析测试组分的预处理是分析检测过程的关键步骤。预处理的目的就是排除基体的干扰,同时在富集过程中除去大量水分,使微量(或痕量)的待测有机物浓缩,这样才能满足测定的要求。根据被测组分的性质和富集的基本要求采用不同的方法进行富集。
1.
吹扫捕集法:以惰性气体将水样中挥发性有机物吹人装有吸附剂的捕集管中,然后加热捕集管,反吹解吸,解吸出的有机物进入
气相色谱仪
进行检测。该方法具有不使用有机溶剂、取样量少、富集倍数高、受基体干扰少等优点。商品化设备可实现自动化,集样品分离、富集、进样于一体。吹扫捕集法的实质是一种动态顶空法。相比于静态顶空技术,吹扫捕集时间短、灵敏度高,重现性好。此法对于沸点低于
200℃
、能被惰性气体吹出的有机物如卤代烃、芳烃、挥发性烷烃、烯烃和氯苯类化合物等有较好的富集效果,是目前在环境监测系统应用最为广泛的有机物监测前处理方法之一。
2.
顶空法:该法是根据气液平衡分配原理结合
气相色谱
发展出来的方法。具体做法是将样品置于密闭体系中,保持恒定温度,使其上部(顶端)的气体与样品中的组分达到相平衡,抽取上部气体进行样品分析。顶空法适用于处理小分子量、低沸点(低于
150℃
)、易挥发的有机物(水中溶解度<
2
%)。采用该法结合色谱选择性检测器,一般均可达到
1×10-6g/L
的水平。该法不需特殊装置,准确性好,但受容器限制,样品浓缩倍数少,使方法的灵敏度受到影响。而且,有限的顶部空间使每次取样后顶部空气浓度有所改变,影响了测量的精密度。若有合适的内标物,则可提高方法的精密度,是低分子量、易挥发物质良好的富集方法。
顶空法一般又可以分为静态顶空法和动态顶空法。静态顶空法用于气样中被测组分含量大于
气相色谱
检测器检测限的组分,动态顶空法实际上是疏水富集和顶空法相结合的方法,可用于气样中被测组分含量小于
气相色谱
检测器检出限的组分测定。顶空法目前在我国、日本和欧洲应用比较普遍。
3.
液液萃取:液液萃取技术的工作原理是基于非极性有机物在水/有机溶剂相之间的平衡分配,在水相中加入一种与水不相溶的有机溶剂,经过振荡使待测组分进入有机相,另一些不溶于有机溶剂的组分仍留在水中,从而达到分离富集的目的。该技术适用于提取和浓缩水体中的污染物。它可萃取各个沸点阶段的有机物,尤其适宜分离、富集水中难挥发性和中等挥发性的有机物如农药、酚类、多氯联苯、多环芳烃等。
该法虽已使用多年,但因其回收率高、方法简便、成熟,现在仍为水样前处理中的常用方法。该法所用溶剂应纯化,否则溶剂杂峰会干扰测定。操作过程中有机溶剂与水样的比例大约为
1:10
,因此需要大量溶剂。由于在后续操作中,溶剂要蒸发到大约
1mL
,因此溶剂本身的沾污问题比较严重,需要严格而又十分繁琐的溶剂净化过程。
4.
固相萃取法:固相萃取技术是将固定相(极性吸附剂、键合型吸附剂、离子交换剂等)充填于小型塑料管内,构成一次性小型色谱柱,将样品液用注射器注入小柱中,然后用适当的溶剂将被测物洗脱下来,其他的干扰物质则留在柱上。固相萃取法是水中痕量有机物富集的理想途径。它的最大特点是对水的吸附非常小,而对大多数特别是极性较小的有机物的吸附平衡系数非常大。
SPE
法的优点是处理水样量大(一般几百毫升至几升),从而使检测的灵敏度大大提高。
经常使用的固定相为
C18
吸附树脂,在中性条件下,
C18
固相萃取柱主要提取非离子疏水有机物。实际使用时,也可以分别将水样调整到
pH=2
、
pH=7
和
pH=12
,分别提取有机酸、非极性有机物和有机碱。虽然固定相为
C18
的小柱对大部分有机物的回收率较高,但针对分析的目标物质来选择小柱,可以进一步提高回收率。由于固相萃取技术已经商品化生产,不需要繁琐的净化程序,应用时的操作过程相对简单,节省劳力。
5.
固相微萃取(
SPME
):固相微萃取主要针对挥发或半挥发有机物进行采样,与一个安装在
气相色谱
进样器前的热挥发装置配套,直接进行挥发性有机污染物分析定量。固相微萃取的最大优点是不需要有机溶剂来萃取或洗脱,采样是以被动方式进行的,需要将
SPME
器件浸在水中或处于顶空位置,并达到液/固或气/固平衡后取出。根据有机物在
SPME
/水(或气)中的分配系数来进行目标物在水中浓度的定量。
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版主-通标小菜鸟
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私聊
通标小菜鸟
第1楼
2024/07/23
应助达人
感谢楼主分享,希望楼主能分享更多优质内容。
0
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