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【“仪”起享奥运】关于耗氧量使用的高锰酸钾标定中，要求两人八平行的困惑。

wuyuzegang

2024/08/05

问题描述：

GB/T5750.7 里面对标定的描述是：吸取 25.00ml 草酸钠于 250ml 锥形瓶中，加入 75ml 新煮沸放冷的纯水及2.58ml 硫酸。迅速自滴定管中加入约24ml高锰酸钾，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色保持 30s 不褪，当滴定终了时，溶液温度不低于 55℃。记录高锰酸钾用量。

问题 1：国标里面直接要较正 K 值，还用不用按照 GB/T 601 里面的双人 8 平行标定？

问题 2：都说高锰酸钾不稳定，GB/T 601-2006 里面一般滴定溶液都是 2 个月有效期，我们是棕色玻璃瓶放冰箱保存的，半年后标定结果跟配制的时候相当，保留四位有效数字只有最后一位不一样。可以说还是比较稳定了。

问题 3：GB/T601 里面标定要求双人 8 平行极差不大于 0.18%，这个是非常难做到的，大家都是一次就能实现标定达到要求吗？特别是 EDTA-2Na 的标定，个人觉得这个标定相当不容易平行。

解答：

问题 1：国标里面每批次实验都要做 K 值，草酸钠比较稳定，高锰酸钾比较不稳定，浓度会变化。草酸钠是准确的，高锰酸钾变化不大不用再标定。

问题 2：是这样说没错，像直接买的高锰酸钾滴定液（1/5 的 0.1mol/L 的浓度）证书上没开封有效期都是一年的。即使不稳定，保存得当还是可以保存一段时间的，像有机标液容易挥发保存得到在不长时间内也是准确的。

问题 3：GB/T 601 里面的有些标液标定难做的，我们是直接购买标液的。了解过其他实验

室部分滴定液就自己配置的。像这种 EDTA-2Na 这种不好配置的，也都是用购买有证标液的。

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