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【“仪”起享奥运】固体核磁常见问题解答

通标小菜鸟

2024/08/09

核磁共振技术（NMR）

1.对样品量的要求

要求不少于 0.2g 样品，跟样品的密度和状态也有关系，实在样品量很少的话，寄样前先跟测试老师沟通。

2.对样品状态的要求

样品状态要求固体粉末为最佳，片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试。样品颗粒越小，测试效果越好。

凝胶及其他粘稠状样品不能进行固体核磁测试。

3.对磁性和导电性的要求

有磁性或导电性以及腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试，预订单中请备注样品是否有上述特性。

4.关于旋转边带的解释

固体核磁是在高速旋转下进行测试，在样品峰的左右两侧经常出现旋转边带峰，边带峰的大小与转速和样品本身有关，有的样品边带峰很小或者没有，有的结构边带峰就很强。边带峰的位置与测试时候的转速有关，转速越高边带峰通常越小，离样品峰越远。我们测试的转速一般选择 8kHz~10Khz，边带峰通常都保留在数据中加“*”标注，如果客户要求消除，测试老师也可以将边带峰进行消除，但有时候并不能消除完全，尤其是与样品峰有重叠或干扰的情况。

5.关于固体核磁氢谱

固体核磁氢谱分辨率很差，通常只出一个或几个鼓包式的峰，固体核磁氢谱无法做到液体氢谱那么高的分辨率，有客户委托测试固体核磁氢谱的时候一定要提前沟通确认好。

6.关于有些样品碳谱不容易出峰的问题

碳谱采用 CPMAS 测试，原理是把氢的信号转移到碳上以增强碳信号，所以不含氢的基团就不容易出峰，比如：石墨烯、碳纳米管还有一些其他纯碳的样品，尽管碳含量很高但是碳谱很难出峰。并且这些样品通常具有导电性，对测试结果会有影响。

7.我们的固体核磁都能测哪些谱

1H、7Li、6Li、11B、13C、23Na、27Al、29Si、31P 其他谱要测试的话请跟测试老师确认，不能测的谱：15N 谱、17O 谱。

8.固体核磁的测试模式

测试模式为：魔角旋转固体核磁 “MAS”-Magic Angle Spinning；

测试方法：CPMAS （交叉极化魔角旋转）绝大部分碳谱均为此方法；

DDMAS (偶极去耦魔角旋转) H、Al、P、Na、B、F 等采用此方法，Si 谱两种方法均可，默认为 DDMAS, 客户有要求请提前注明。

9.关于内标物的问题

固体核磁测试的时候不加任何内标物、基准物的，化学位移的校正是在仪器软件中内置的基准物质，通过计算后自己校正样品化学位移；

H、C、Si 的基准物质为：TMS（0ppm）；Al：NaAlO2, 其他核谱请咨询测试老师。

10.关于化学位移的问题

有时候同学或反馈给出的化学位移（峰位）和文献相比有偏差。化学位移有1~2ppm 的偏差是正常的，这个可以根据实际情况校正过来。

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