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【“仪”起享奥运】固体核磁常见问题解答
通标小菜鸟
2024/08/09
私聊
核磁共振技术(NMR)
1.对样品量的要求
要求不少于 0.2g 样品,跟样品的密度和状态也有关系,实在样品量很少的话,寄样前先跟测试老师沟通。
2.对样品状态的要求
样品状态要求固体粉末为最佳,片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试。样品颗粒越小,测试效果越好。
凝胶及其他粘稠状样品不能进行固体核磁测试。
3.对磁性和导电性的要求
有磁性或导电性以及腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试,预订单中请备注样品是否有上述特性。
4.关于旋转边带的解释
固体核磁是在高速旋转下进行测试,在样品峰的左右两侧经常出现旋转边带峰,边带峰的大小与转速和样品本身有关,有的样品边带峰很小或者没有,有的结构边带峰就很强。边带峰的位置与测试时候的转速有关,转速越高边带峰通常越小,离样品峰越远。我们测试的转速一般选择 8kHz~10Khz,边带峰通常都保留在数据中加“*”标注,如果客户要求消除,测试老师也可以将边带峰进行消除,但有时候并不能消除完全,尤其是与样品峰有重叠或干扰的情况。
5.关于固体核磁氢谱
固体核磁氢谱分辨率很差,通常只出一个或几个鼓包式的峰,固体核磁氢谱无法做到液体氢谱那么高的分辨率,有客户委托测试固体核磁氢谱的时候一定要提前沟通确认好。
6.关于有些样品碳谱不容易出峰的问题
碳谱采用 CPMAS 测试,原理是把氢的信号转移到碳上以增强碳信号,所以不含氢的基团就不容易出峰,比如:石墨烯、碳纳米管还有一些其他纯碳的样品,尽管碳含量很高但是碳谱很难出峰。并且这些样品通常具有导电性,对测试结果会有影响。
7.我们的固体核磁都能测哪些谱
1H、7Li、6Li、11B、13C、23Na、27Al、29Si、31P 其他谱要测试的话请跟测试老师确认,不能测的谱:15N 谱、17O 谱。
8.固体核磁的测试模式
测试模式为:魔角旋转固体核磁 “MAS”-Magic Angle Spinning;
测试方法:CPMAS (交叉极化魔角旋转)绝大部分碳谱均为此方法;
DDMAS (偶极去耦魔角旋转) H、Al、P、Na、B、F 等采用此方法,Si 谱两种方法均可,默认为 DDMAS, 客户有要求请提前注明。
9.关于内标物的问题
固体核磁测试的时候不加任何内标物、基准物的,化学位移的校正是在仪器软件中内置的基准物质,通过计算后自己校正样品化学位移;
H、C、Si 的基准物质为:TMS(0ppm);Al:NaAlO2, 其他核谱请咨询测试老师。
10.关于化学位移的问题
有时候同学或反馈给出的化学位移(峰位)和文献相比有偏差。化学位移有1~2ppm 的偏差是正常的,这个可以根据实际情况校正过来。
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