液相色谱(LC)
JOE HUI
第1楼2024/08/21
如果只是进样器的影响(其它没动),需要排查进样器,进样器可能精密度有问题了,有可能泄露,也有可能是计量装置出现问题。
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第2楼2024/08/21
进样体积变化:维修后,如果进样器的进样体积范围或准确度发生变化,可能会导致峰面积变小。根据Waters官方的性能规格,进样体积范围和准确度是关键参数 。样品瓶或针头问题:如果样品瓶过满或瓶盖过紧,或者注射器筒和针头磨损,都可能影响进样精度 。系统残留:残留样品可能导致进样后在系统中留下污染物,影响后续样品的分析结果。确保所有管路连接正确,检查针导向器是否有残留或碎屑 。检测器性能变化:如果维修影响了检测器的性能,比如流通池的清洁度或聚光镜的位置,也可能影响峰面积
sdlzkw007
第3楼2024/08/21
建议你通过预切口样品瓶配合精密天平称重纯水初步核查一下自动进样器的计量准确性。具体做法是取洁净、干燥的样品瓶,添加1.5毫升左右的纯水,精密称量后记录M1然后使用自动进样器连续进样10次,每次10uL,不要使用润洗或者其他动作,精密称量后记录M2两次质量之差除以10,大约就是自动进样器的单次进样质量,根据密度温度表可以计算出对应的体积与软件中设定的进样体积偏差不得大于2%,可以排除自动进样器的计量准确性问题。
通标小菜鸟
第4楼2024/08/21
因为涉及到了进样器的维修,所以感觉是进样体积造成的可能性比较大。楼主的定量环是否更换过?
myoldid
第5楼2024/08/22
先确保你的方法没有改动,样品浓度一致。可以对同一样品多次进样考察下重复性。再依次进不同体积的样品,看看峰面积是否成线性,考察进样器体积是否准。
Ins_a3e2b639
第6楼2024/08/23
更换了一个同样体积的定量环 20微升,现在就是找不到原因,也没发现漏液,管路中也没见进气泡,检测器也没动
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