废水中正磷分析方法变更报告
王柳
（万华化学(宁波)有限公司，浙江省 宁波市 315812）
国标法分析原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
测定方法：（1）移取5mL样品于50mL容量瓶中，同等条件做空白实验
（2）分别移取2ml钼酸盐溶液至空白和样品容量瓶中，摇匀。
（3）分别移取1mL抗坏血酸溶液至空白和样品容量瓶中定容至50mL,摇匀。
（4）室温下放置10min，显色。在710nm进行测定。
测定：（1）选择测定程序 490 活化磷
（2）向比色皿加入10mL样品
（3）加入磷酸盐试剂粉枕包，立即盖上盖子，上下摇晃30s，混匀。
（4）启动仪器计时器，计时反应2分钟
（5）空白样准备：向另一比色皿中加入10mL样品
（6）反应到时后进行空白测定，按下“Zero(零)”键进行仪器调零。
（7）擦拭准备好的样品管外壁，将其插入样品池中，按“Read（读数）”键读取结果，单位mg/L PO43-
表1：分光光度法与哈希法异同点
异同点 | 分光光度法 | 哈希法 | 优缺点 |
测定范围 | 0.05-20mg/L PO43- | 0.02-2.5mg/L PO43- | 哈希法检出限比国标法低，灵敏 |
测定波长 | 710nm | 880nm | 哈希法参考标准为美国环境标准 |
试剂 | 100g/L抗坏血酸 | 试剂粉枕包 | 哈希法不需要配制剂，国标法配制钼酸铵需要用到浓硫酸，风险较高 |
时间 | 20min | 10min | 哈希法时间较短 |
表2：哈希法曲线验证数据统计表
哈希法标准验证 | ||
标准点mg/L PO43- | 测量值 mg/L PO43- | 回收率 % |
1.94 | 2.03 | 104.64 |
0.97 | 1.04 | 107.22 |
0.39 | 0.41 | 105.13 |
0.19 | 0.20 | 105.26 |
表3：方法比对数据统计表
序号 | 分光光度法mg/L | 哈希法mg/L | 极差 | 备注 |
1 | 7.0 | 6.7 | 0.3 | 哈希法稀释10倍 |
2 | 14.0 | 13.1 | 0.9 | 哈希法稀释10倍 |
3 | 9.0 | 8.2 | 0.8 | 哈希法稀释10倍 |
4 | 18.0 | 18.5 | -0.5 | 哈希法稀释10倍 |
5 | 30.0 | 29.2 | 0.8 | 哈希法稀释20倍 |
6 | 4.0 | 3.8 | 0.2 | 哈希法稀释10倍 |
7 | 7.0 | 6.05 | 0.95 | 哈希法稀释5倍 |
8 | 12.0 | 11.2 | 0.8 | 哈希法稀释10倍 |
9 | 8.0 | 6.9 | 1.1 | 哈希法稀释10倍 |
10 | 12.0 | 12.9 | -0.9 | 哈希法稀释10倍 |
11 | 10.0 | 9.8 | 0.2 | 哈希法稀释10倍 |
12 | 13.0 | 13.5 | -0.5 | 哈希法稀释10倍 |
13 | 9.0 | 7.8 | 1.2 | 哈希法稀释10倍 |
14 | 8.0 | 7.2 | 0.8 | 哈希法稀释10倍 |
15 | 20.0 | 20.1 | -0.1 | 哈希法稀释10倍 |
16 | 1.0 | 1.16 | -0.16 | 哈希法稀释10倍 |
17 | 1.0 | 1.3 | -0.3 | 哈希法稀释10倍 |
18 | 13.0 | 13.6 | -0.6 | 哈希法稀释10倍 |
19 | 22.0 | 23.2 | -1.2 | 哈希法稀释10倍 |
20 | 11.0 | 10.9 | 0.1 | 哈希法稀释10倍 |
图1：方法比对t检验诊断报告
图2： 方法比对t检验汇总报告
图3：方法间极差正态分布表
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