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【求助】测量空白值高的原因

  • jintao8796
    2007/05/17
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近用石墨炉做样品发现空白值有点高。象是铅的标准空白的吸光度值有0.0160,我以前的空白值都能控制在0.0080以内。而镉的空白吸光度值有0.07左右,实在是高了点,镉我以前的空白值也能控制在0.01左右。请问是什么原因。我的基体改进剂和空白溶液每天做实验前都是会更换的。容器也用1+3的硝酸浸泡过,石墨管是新的。我用的基体改进剂是磷酸二氢铵,我先想的是可能是药品是不是有问题了。可是我之前一直是用的一个瓶子的药品啊。而且我想要是药品污染了应该不会影响两个元素吧。
    请各位大虾帮忙分析下。
    我想石墨锥要是用久了会不会出现这个问题啊?
    我的仪器买了使用了一年。
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  • qingyi1207

    第1楼2007/05/18

    调零了吗?我的标准空白都在0.5几以上,但是调零后也能正常测啊,我想应该是正常的吧

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  • 乐水

    第2楼2007/05/18

    标准空白就是理论上的保持一定酸度的零点产生的吸光值,说是理论上的,因为吸光值的产生,跟很多因素相关,一是试剂本身带来的,比如你用的酸,水,磷酸二氢铵,试剂的纯度,二就是操作带来的误差,比如你用的加样吸头,你进样时吸头先在石墨管外面接触了,三就是石墨管本身质量,它本身可能也含微量的所测定元素,还有跟电压的稳定性也有关系的,其实在实验时,空白只要不是太高,在0.02以下还是可以认为是正常的,只要线性方程的截距不是太大就行了,因为标准空白是要扣除的,如果同一标准点的二针平行很好就没问题!

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  • longjian0315

    第3楼2007/05/19

    应助达人

    可能与水的关系较林

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  • 夕阳

    第4楼2007/05/21

    应助达人

    关于石墨炉测试空白偏高的自我判断步骤如下:
    (1)石墨管里无任何样品,记录空测值(一般应该小于0.008Abs);
    (2)检测样品仅为稀释用的蒸馏水,记录吸光值;
    (3)检测样品为1%的硝酸水溶液,记录吸光值;
    (4)检测样品为硝酸水溶液+基体改进剂,记录吸光值;
    将上述四种吸光值进行比较,空白值较高的原因便一目了然了;

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  • jintao8796

    第5楼2007/05/30

    谢谢4楼的分析。我到单位试试看。

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  • zyxdbox

    第6楼2007/06/03

    我实际使用中的一些经验:
    1。进样时进样管尖触壁,样品残留在进样孔中
    2。石墨锥污染,用高纯水-2%硝酸-无水乙醇(优级纯)依次清洗
    3。灰化温度过高,导致样品迸溅,接触石墨管样品板以外的位置,污染石墨管
    4。试剂被污染。
    5。石墨锥与石墨管之间存在有碳黑,导致接触不好,石墨管未能达到预期温度,样品未能在高温除残时完全除去

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  • 小狗不理

    第7楼2007/09/08

    谢谢各位,我也是新手,又掌握了一点有用的知识。

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  • zjnu2007

    第8楼2012/09/26

    4楼说的非常有用,

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  • sgxy

    第9楼2012/09/28

    石墨管未能达到预期温度

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  • jink888

    第10楼2012/09/28

    4楼所说的排除法一目了然.

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