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用荧光分光光度法测定硒时的故障排除
小电子PCB
2024/10/09
小电子
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原创大赛公告
用荧光分光光度法测定硒含量时的故障排除
荧光分光光度法是一种常用于测定硒含量的高效方法,但操作过程中难免会遇到一些故障。
1. 玻璃器皿污染
故障现象:测量结果偏高。
原因分析:玻璃器皿清洗不彻底,残留有硒污染物。
解决方法:使用前,将玻璃器皿用(1+1)硝酸浸泡至少4小时,然后用自来水和去离子水反复冲洗,确保器皿清洁透亮,不挂水珠。为避免交叉污染,用于原子荧光检测的玻璃容器应单独配制酸液浸泡并及时更换,禁止与其他检测器皿混用。
2. 仪器稳定性差
故障现象:测量结果波动大,重复性差。
原因分析:仪器未充分预热,或所处环境条件不稳定,如温度、湿度变化大。
解决方法:确保仪器在测试前充分预热,一般预热时间为30分钟以上。同时,保持实验室环境稳定,避免温度、湿度的大幅波动。此外,定期对仪器进行校准和维护,确保其处于最佳工作状态。
3. 样品处理不当
故障现象:测量结果偏低或不稳定。
原因分析:样品预处理过程中,硒的形态转化不完全,或样品中存在干扰物质。
解决方法:严格按照标准方法对样品进行预处理,确保各种形态的硒均转化为四价硒(Se4+)。在加入硼氢化钾(或硼氢化钠)反应前,可加入适当的掩蔽剂,消除干扰物质的影响。此外,注意控制样品的酸度和反应时间,确保反应完全。
4. 光源问题
故障现象:荧光信号弱,测量灵敏度低。
原因分析:光源老化或强度不足。
解决方法:定期检查光源的强度和稳定性,如发现光源老化或强度不足,应及时更换。同时,注意光源的散热,避免因过热而影响光源的使用寿命。
5. 数据处理错误
故障现象:测量结果与真实值存在系统偏差。
原因分析:标准曲线绘制不准确,或数据处理过程中存在错误。
解决方法:确保标准曲线的绘制准确可靠,使用高纯度的标准物质,并严格控制标准溶液的配制过程。在数据处理过程中,注意检查单位和量纲的一致性,避免因计算错误而导致的结果偏差。
用荧光分光光度法测定硒含量时,故障排除需要综合考虑仪器、操作和环境等多方面因素。通过严格的操作规范和细致的检查,可以有效提高测量的准确性和可靠性。
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