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原子吸收分光光度计检测稀有金属和非稀有金属操作要点的区别
小电子PCB
2024/10/09
小电子
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原创大赛公告
一、样品前处理方面
1. 稀有金属
稀有金属往往含量极低,所以在样品采集的时候得更加小心,要确保采集到有代表性的样品。像锂这种稀有金属,在矿石中的分布可能不均匀,得从不同部位多采集一些然后混合均匀。
样品的分解过程可能更复杂。因为稀有金属可能与一些难分解的矿物相结合。例如铍,在分解含铍矿石样品时,可能需要用到比较强的酸或者高温高压的消解方法,像用氢氟酸和硝酸混合酸在封闭的消解罐中高温消解,而且消解时间可能比较长,以保证稀有金属完全释放到溶液中。
在处理后的溶液中,由于稀有金属含量低,可能还需要进行富集操作。可以采用离子交换树脂或者萃取的方法把稀有金属富集起来,这样才能让
原子吸收
分光光度计检测到足够的信号。
2. 非稀有金属
非稀有金属相对来说比较容易采集到有代表性的样品,比如铁在铁矿石中含量较高,采集时不用像稀有金属那样特别精细。
样品分解相对简单一些。例如检测铁时,用盐酸或者硫酸在常温下就能较好地将铁从矿石中溶解出来,消解时间也不需要太长。
一般不需要特别的富集步骤,因为非稀有金属在样品中的含量通常较高,分解后的溶液可以直接用于检测。
二、仪器参数设置方面
1. 稀有金属
由于稀有金属的原子化效率可能较低,需要调整原子化器的温度等参数。比如检测铯时,可能需要提高火焰原子化器的火焰温度或者优化石墨炉原子化的升温程序,确保铯原子化完全,这样才能得到准确的吸收信号。
对于一些特殊的稀有金属,可能需要选择特殊的光源。像检测镓这种稀有金属,可能需要使用镓空心阴极灯,并且要精确调整灯电流和波长,因为稀有金属的吸收线往往比较窄,对波长的准确性要求更高。
2. 非稀有金属
非稀有金属的原子化相对容易,原子化器的参数调整比较常规。例如检测铜时,按照仪器的标准操作流程设置火焰原子化器的温度、燃气和助燃气流量等参数就可以得到较好的结果。
在光源方面,虽然也使用相应的空心阴极灯,但对灯电流和波长的调整相对没那么严格,在一定范围内就可以准确检测到吸收信号。
三、校准曲线制作方面
1. 稀有金属
因为稀有金属含量低,制作校准曲线时标准溶液的浓度范围要设置得比较低。例如检测钽时,标准溶液浓度可能从微克每升的级别开始设置,而且点数要足够多,以确保在低浓度范围内曲线的准确性。
在配制标准溶液时,要使用高纯度的标准物质,并且要非常精确地进行稀释操作,因为一点点误差在低浓度下就会对结果产生很大影响。
2. 非稀有金属
非稀有金属校准曲线的浓度范围根据其在样品中的大致含量设置得相对高一些。比如检测锌时,浓度范围可能从毫克每升级别开始。
虽然也需要准确配制标准溶液,但相对稀有金属来说,在低浓度下对误差的敏感度没那么高。
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