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如何使用气相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素残留
小电子PCB
2024/10/09
小电子
私聊
原创大赛公告
1.
准备工作
仪器与试剂:
气相色谱
-
串联质谱仪(
GC-MS
/MS
)、离心机、氮吹仪、有机滤膜等必要设备。试剂方面,需要准备乙腈、正己烷、氯化钠、硫酸镁(
$MgSO_4$
)、
PSA
吸附剂、
C18
吸附剂等。
标准溶液配制:准确移取矮壮素标准品,用乙腈配制成
100 mg/L
的标准储备液,储存在
-20℃
冰箱中备用。使用时,逐级稀释配制成不同浓度的混合标准溶液,如
20 μg/L
、
50 μg/L
等。
2.
样品前处理
样品采集与粉碎:取适量的小麦、玉米或大豆样品,确保样品均匀并粉碎成细小颗粒。这一步很关键,样品颗粒越小,越有利于后续的提取。
提取:称取
10 g
粉碎后的样品放入
50 mL
离心管中,加入
20 mL
乙腈、
5 g
氯化钠。盖上盖子后,在
2000 r/min
的速度下振荡提取
20
分钟,然后超声提取
30
分钟。提取完成后,以
8000 r/min
离心
5
分钟,取上清液备用。振荡和超声提取是为了让矮壮素充分从样品中释放出来。
净化:取
5 mL
上清液加入装有
500 mg $MgSO_4$
、
150 mg PSA
和
150 mg C18
的
10 mL
离心管中,在
2000 r/min
的速度下涡旋净化
3
分钟,然后
3500 r/min
离心
10
分钟。净化步骤是为了去除样品中的杂质,避免干扰检测结果。
浓缩与定容:取
3 mL
上清液于
5 mL
氮吹管中,在
40℃
水浴下用氮气吹至近干。加入
300 μL
正己烷涡旋定容,最后过
0.22 μm
有机滤膜,供
GC-MS
/MS
检测。浓缩是为了提高矮壮素的浓度,使其更容易被检测到。
3.
仪器检测
色谱条件:使用
DB-5MS
色谱柱(
29.8 m×0.25 mm×0.25 μm
),载气为高纯度氦气(
≥99.999%
)。进样口温度设为
280℃
,程序升温:
50℃
保持
1
分钟,以
25℃/min
升至
125℃
,再以
20℃/min
升至
300℃
,保持
10
分钟。柱流速为
1.2 mL/min
,进样量为
1 μL
,采用不分流进样方式。
质谱条件:使用多反应监测模式(
MRM
),为每种农药选择一对定量离子和一对定性离子。按出峰顺序分时段进行扫描。质谱条件的设置对于准确检测矮壮素至关重要。
4.
结果分析
通过比较样品与标准溶液的色谱图和质谱图,可以确定粮食中是否存在矮壮素残留,并计算出其具体含量。
使用
气相色谱
-
串联质谱法测定粮食中的矮壮素残留需要仔细的操作和精确的仪器条件,但这也保证了检测结果的准确性和可靠性。
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