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气相色谱仪方法验证过程中色谱参数的调整
游走的仪器人
2024/10/26
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原创大赛公告
气相色谱仪
方法验证过程中色谱参数的调整
在我们检测分析领域,当我们实验室在引进新的标准时,都需要对引进标准进行方法的验证,若是实验室的现有条件按照标准进行验证时,发现按照标准上的色谱条件进行设置检测时是无法将被测的目标物分离或检测到,那我们需要根据实验室实际的情况对我们的色谱条件进行调整,那我们调整的范围是怎样的呢,下面我们一起研究探讨一下修改参数的范围。
一、先说说我们的
气相色谱仪
1
、在我们进行
气相色谱
参数设置时,往往会出现使用色谱柱和标准等效或一致时,由于色谱柱使用的状态各不相同,因此按照标准色谱条件进行检测时则会出现分离效果的差异性,特别是多物质的分析,因此需要调整色谱柱的设置参数,根据方法验证标准的要求,
气相色谱仪
色谱柱柱长最大可调整值为士
70%
,色谱柱内径最大可调整值为士
50%
,色谱柱毛细管壁厚最大可调整范围为一
50%~100%
,色谱柱的柱流速最大可调整值为士
25%
,在标准要求范围内进行调整,既可以将目标物分离又可以满足标准要求。
2
、对于色谱柱中重要影响参数温度的调整,根据方法验证标准的要求,
气相色谱仪
柱箱温度最大可调整值为士
10%
,
气相色谱仪
的升温程序升温,允许可调整温度为士
10%
。对于需维持的特定温度或从一个温度改变至另一温度
,
允许调整的最大限度为士
20%
。
3
、对于一些低浓度线性或者检出限的物质若是出现样品进入设备后,按标准条件无法检出来时,我们需要对样品的进样量进行调整,对于进样量的调整,标准的要求是只要不对诸如基线、峰形、分辨率、线性度和保留时间等因素产生不良影响
,
进样量可增加至标准指定进样体积的两倍,以达到我们对物质的检出为目的,根据实际情况进行调整。
二、总结
对于色谱条件的调整,只要我们引入的标准中无明确的规定,我们则可以对标准中的色谱条件进行调整,调整过程中只要符合文章中提出的要求,则可以顺利完成方法的验证过程,同时也不需要对实验室的检测方法做出方法偏离的验证,因此我们可以放心地进行验证。
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