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【求助】高压罐消化汞回收率为什么偏高

原子荧光光谱(AFS)

  • 都说高压罐消化汞很好,为什么我消化汞的回收率高达130%,所有设备都是新用硝酸处理过的,而且试剂都是新的,是什么原因造成的回收率偏高?请大家帮帮我这个新手。
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  • aoc99

    第1楼2007/07/18

    我也遇到过这个问题。后来我做了两点:一是用纯硝酸,模拟样品消解来清洗消解罐;第二是消解后小心赶酸,近干换盐酸。

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  • Junia

    第2楼2007/07/18

    做汞也要赶酸?这样麻烦的话直接电热板消化好了,
    我以前做过高压GUAN,测砷都没赶过,
    还有班长aoc99 同志,我这次fapas 的考核过了,哈哈,替我高兴下.

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  • aoc99

    第3楼2007/07/18

    呵呵,如果能够把酸度控制好,是可以不用赶酸的.赶酸是为了统一介质和酸度.
    你考核过了,是应该祝贺一下.有空建议你写个帖子,把你如何准备\考核过程\注意事项总结一下, 让我们也学习学习,如何?

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  • 第4楼2007/07/19

    谢谢,我一定试一试

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  • wsdshq007

    第5楼2008/05/06

    我也遇到了这个问题,能不能帮解决下,我于是微波消解的,可所测结果也是高,要真的赶酸吗

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  • liu999999

    第6楼2008/05/06

    我实验室也遇到类似问题,但我们已经赶酸了。

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  • 第7楼2008/05/07

    按照处理样品的方法处理高压罐确实很好用,通过实验我还发现,仪器的条件太高也可能有影响,我把负高压和灯电流都降低了一些,稳定仪器的时间变长,这样加标回收率就好多了,上面的也不妨试一试重新摸一下仪器条件

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  • wsdshq007

    第8楼2008/05/08

    我打过电话问工程师,他们说有可能是这样,如果不赶酸,硝酸根离子与样品反应后会生成氮氧化物,生成的氮氧化物在经过原子化器时,有一部分可能会燃烧,而有一部分会产生荧光值,使结果偏高,因此赶酸可能是有必要的.

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  • sypub

    第9楼2008/05/19

    大家测汞的时候也赶酸吗?那么赶酸的温度一般是多少呢?

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  • ludongming88

    第10楼2008/05/20

    我们实验室测土壤汞,用硝酸在高压罐内消解效果还是满好的

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