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【第十七届原创】土壤中硒元素的检测

shunliu

2024/09/18
加班小队

原子荧光光谱（AFS）

土壤中硒元素的检测

1、试样的制备，取风干后的土样，用四分法分取适量样品后，全部粉碎，过100目（0.149,mm孔径）筛子，混匀后作为测定全硒的待测样品。

2、样品的前处理消解，称取待测样品2g（精确至小数点后四位）于100ml消解管中，加入混酸10-15ml，放置过夜，次日电热消解仪设备160摄氏度，消化至无色（土样成灰白色）后取下盖子，继续加热赶酸至近干（消化至白色土样上方0.5-1cm液体），取下稍冷，向其加入10ml盐酸1+1溶液，置于沸水浴加热10min，取下冷却至室温，找50ml容量瓶，加漏斗，滤纸，用去离子水冲洗消解管中过滤至50ml容量瓶中，定容至刻度上机检测。

3、混酸配制硝酸、高氯酸体积比：3+2，也就是30ml硝酸加20ml高氯酸体积比配制，注意硝酸、高氯酸都是强酸，配制的时戴好手套，护目镜，通风厨内操作。

4、盐酸1+1配制，50ml盐酸+50ml去离子水。

5、盐酸、硝酸、高氯酸都是危化品领取后需要及时登入易制毒易制爆系统进行管理出入库登记，并填写台账，确保系统内数据和台账一致。

6、标准溶液配制。硒母标液浓度1000mg/L。

第一步吸取9ml5%盐酸到10ml离心管中，再从1000mg/L母标液中吸取1.0ml，混匀此为100mg/L。

第二步吸取9ml%5盐酸到10ml离心管中，从第一步100mg/L吸取1.0ml，混匀此为10mg/L。

第三步吸取9ml%5盐酸到10ml离心管中，从第二步10mg/L吸取1.0ml，混匀此为1mg/L（1000ng/ml）

第四步吸取9ml%5盐酸到10ml离心管中，从第三步1000ng/L吸取1.0ml，混匀此为100ng/ml。

第五步吸取9ml%5盐酸到10ml离心管中，从第四步100ng/L吸取1.0ml，混匀此为10ng/ml。

10ng/ml为上机工作液，按照原子荧光操作设置1、2、4、8、10自动配制5个标曲点。

7、原子荧光载流配制，载流为5%盐酸，吸取50ml盐酸用去离子水定容至1000ml。可以做载流，也可以用来配制标液。

8、原子荧光还原剂配制，0.5%氢氧化钠+1%硼氢化钾。称取2.5g氢氧化钠+5g硼氢化钾到一个烧杯中，用水溶解后定容至500ml，配制完成后可能会有乳白色浑浊现象，属于正常现象。

重点：

1、样品消解后一定要用1+1盐酸沸水浴加热在盐酸介质中将六价硒还原成四价硒，配制标液用5%盐酸。

2、硝酸、盐酸、高氯酸进行溶液配制过程中一定注意安全。

3、当测定的样品含量超过线性范围后，需要对样品上机溶液稀释后再进行测定，计算结果最后乘以稀释倍数。

4、计算，上机浓度（ng/ml）乘以定容体积50.0（ml）除以称样质量（g）再除以1000，单位mg/kg。

5、土壤硒检测一般用原子荧光检测，如果用ICPMS，土壤中稀土元素重电荷对结果影响太大。

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