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【求助】正相色谱中的不解!!!!

液相色谱(LC)

  • 大家好:
    本人试验室中的HPLC为美国戴安的,现在与之配套的为反相柱(ODS),
    可是本人的样品为极性,因此想换一根正相柱,但是流动相将会全改变,
    本人面临的问题如下:
    1、可以直接将柱子换过来吗,HPLC仪器与柱子是否必须一一对应?
    2、流动相的改变会对内部的仪器有影响吗,如果有,如何将损失降到最低?
    3、具体的流动相应该如何选择,有没有相关的资料下载呢,好像正相柱使用很少。
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  • sharkwein

    第1楼2007/08/22

    1.不可以直接换过来,正相柱是不能用水洗脱的;HPLC与柱子不是一一对应的,1台液谱可以有N根不同的色谱柱
    2.如果流动相符合液相色谱使用要求,一般不会对仪器产生影响;但是正相反相转换时注意排空原有流动相(也就是先用置换的流动相清洗系统后再接上新柱子)
    3.流动相色选择要根据你分离测定的目标物来决定。你分析什么样品?

    syxin 发表:大家好:
    本人试验室中的HPLC为美国戴安的,现在与之配套的为反相柱(ODS),
    可是本人的样品为极性,因此想换一根正相柱,但是流动相将会全改变,
    本人面临的问题如下:
    1、可以直接将柱子换过来吗,HPLC仪器与柱子是否必须一一对应?
    2、流动相的改变会对内部的仪器有影响吗,如果有,如何将损失降到最低?
    3、具体的流动相应该如何选择,有没有相关的资料下载呢,好像正相柱使用很少。

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  • syxin

    第2楼2007/08/22

    谢谢你的指点!!!
    我分析的样品极性较大(水溶性较强)
    然后是甲醇,乙醇,笨等,
    本来选择用RPC(反相柱),可是目的峰出峰太早,与系统峰很近,因此想延长保留时间
    考虑到以后要做结构,因此不敢选择离子对物质(吃过亏),无论如何高速甲醇与水的比例还是不能将保留时间行长到2分钟以后。(最好控制在10分钟左右)

    因此本人选择用正相柱,但是在使用正相柱时,流动相要求非极性大,我的样品溶解的很少哟,怎么办,怎么办??急死了
    可否指点一下迷津 正相柱到底买还是不买?????????????






    谢谢大哥大姐们

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  • dalansong

    第3楼2007/08/23

    还要注意一点,hplc默认是反相,密封垫要更换,否则用氯仿、正己烷等作为正相流动相,很容易会漏液

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  • yongmei

    第5楼2007/11/13

    能说明一下你分析的是什么样品吗?我刚刚买了一根正相柱子。看看能不能给你借鉴作用。

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  • tanggangfeng

    第6楼2007/11/13

    [quote]原文由 syxin 发表:谢谢你的指点!!!
    我分析的样品极性较大(水溶性较强)
    然后是甲醇,乙醇,笨等,
    本来选择用RPC(反相柱),可是目的峰出峰太早,与系统峰很近,因此想延长保留时间
    考虑到以后要做结构,因此不敢选择离子对物质(吃过亏),无论如何高速甲醇与水的比例还是不能将保留时间行长到2分钟以后。(最好控制在10分钟左右)

    因此本人选择用正相柱,但是在使用正相柱时,流动相要求非极性大,我的样品溶解的很少哟,怎么办,怎么办??急死了
    可否指点一下迷津 正相柱到底买还是不买?????????????

    如果像你说所得,样品极性很大,个人不建议买正相柱,正相柱是用来分离非极性化合物的。个人建议买根aq柱 。
    其实你跟销售说我要买一根aq柱,但不知是否能分离,如果能分离就买,如果分离不好就退,现在大多销售商都实行先试用 再买得。

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  • xiaomity

    第7楼2007/11/14

    最好能用离子对试剂解决,用反相.做正相有你想像不到的麻烦

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  • 阿du

    第8楼2008/01/24

    个人建议: 极性物质还是用反相柱条件作好了,柱子和流动相条件适当调整一下.
    如果要换正相柱的话,先把系统内流动相更换成异丙醇,再换成正相流动相,再换柱子.

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  • whb1059

    第9楼2008/01/25

    由反相换成正相很麻烦.鉴于你要分析的是极性的,HILIC柱应该是一个不错的选择.它所用的流动相是水和乙氰,柱本身和正相柱差不多. 以下网站有详细资料:

    www.gc-lc.com

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  • littleaimar

    第10楼2008/02/26

    可以试试调节一下PH来改变保留时间,正像我只做过同分异构体的ee值

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