基于高效液相色谱-气相色谱联用技术的矿物油分析研究进展

本文建立了植物油基鱼罐头中矿物油（MOH）的高灵敏测定方法并调查了部分市售商品的MOH含量。方法采用皂化反应、环氧化反应进行提取和净化，以高效液相色谱-气相色谱联用法（HPLC-GC）分级、富集和定量检测。结果表明：所建立的植物油基鱼罐头中饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）测定方法的定量限（LOQ）为0.5 mg/kg，加标回收率为90.0%~106.0%，精密度（RSD）为1.6%~12.7%，满足欧洲联合研究中心（JRC）关于高油脂食品中矿物油的分析要求。应用该方法检测了北京地区10个市售鱼罐头产品，发现所有样品均含有MOSH，含量为2.6~53.7 mg/kg，其中5个检出MOAH，含量为0.7~5.5 mg/kg；谱图分析表明这些罐头的MOH污染与其植物油和鱼肉来源密切相关。

发布时间：2022-06-07

在黄原胶的连续和分批发酵中都观察到菌株的变异现象, 给科研、生产带来极大困扰,这主要是由于菌种的保藏方 法不当引起的。我们采用矿物油法对黄原胶菌种进行长 期保存,多年来实验结果表明,此法简单易行,保存菌种 存活率高,最长保存时间可达5-6年。菌种保藏5年后, 经测定,摇瓶发酵液平均粘度为原菌种的81.7％,产胶率 87.6％,各种性能基本保持不变。 

建立了食品包装纸中矿物油的固相萃取-气相色谱分析方法。以正己烷∶乙醇（v/v,1∶1）为提取溶剂,对浸泡法、超声波和微波辅助提取三种提取方法进行比较和优化,提取液经硝酸银硅胶柱分离纯化,采用气相色谱法对食品纸包装材料中的矿物油进行定量。结果表明:采用超声波辅助提取法,提取时间20 min,提取次数2次,温度30℃,料液比（w∶v）1∶10效果最好。石蜡油在20⁵00 mg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数为0.9996,方法的检出限和定量限分别为2.57 mg/L和7.79 mg/L,加标回收率为79.0%⁸6.5%,相对标准偏差（RSD）小于5.0%,日内和日间精密度（RSD）均小于3.0%。应用此方法对六类食品包装纸中的矿物油进行检测,饼干外包装纸的矿物油含量最高,测定的矿物油含量在160.8⁶104.9 mg/kg之间。该方法灵敏,定量准确,操作简单,可用于食品包装纸中矿物油的检测。 

建立了食品接触材料中16种多环芳烃类化合物溶出暴露的气相色谱质谱联用(GC-MS)分析方法。样品以异辛烷为模拟物,按实际使用情况进行模拟浸泡实验,所得浸泡液用GC-MS进行分析。结果表明,食品接触材料中4种多环芳烃类化合物(萘、菲、荧蒽和芘)存在一定程度的溶出暴露水平,检出率分别为萘24.3%、菲77.1%、荧蒽48.6%、芘44.3%。其中部分食品用容器多环芳烃的溶出水平最高达33545 ng/kg(萘)、46296 ng/kg(菲)、17739 ng/kg(荧蒽)、15594 ng/kg(芘),并发现常规项目蒸发残渣(正己烷)的溶出与多环芳烃的溶出存在一定的正相关关系。萘、菲、荧蒽、芘等四项多环芳烃的方法平均回收率为76.5%~100.7%,相对标准偏差为1.0%~3.5%,本研究方法具有较好的准确度和精密度。