方案摘要
方案下载应用领域 | 地矿 |
检测样本 | 金属矿产 |
检测项目 | |
参考标准 | GBW07233 |
技术特点 1.基体干扰大 2.微波消解 3.痕量元素分析 铜矿石传统的分析方法一般采用容量法、分光光度法等,但这些方法操作步骤复杂,不能同时测定多种元素。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)是20世纪80年代发展起来的新的无机元素分析测试技术,它具有高效率、高准确度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、分析过程简单,可同时进行多元素快速分析等特性。 本文采用微波消解法对铜矿石进行消解,采用全谱直读ICP-5000测定铜矿石标准样品中多种元素,加标回收率均在85.82%~105.6%,实验结果令人满意。
样品前处理
准确称取标准铜矿石标准样品(GBW07233)0.25 g(精确至0.0001 g)于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸、盐酸和氢氟酸,装罐,置于微波炉内,按照设定升温步骤进行消解。消解完后转移到聚四氟乙烯烧杯中,加入2 mL高氯酸,置于电热板上赶酸至白烟冒尽,用盐酸溶解盐分,少量超纯水冲洗烧杯壁,然后将溶液转移至25 mL容量瓶中,定容,备测。
仪器配置
仪器:ICP-5000等离子体原子发射光谱仪;
双向观测(水平+垂直),分析参数见表1。
进样系统:旋流雾化室,玻璃同心雾化器。
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2,线性相关系数均大于0.999。
表2各元素的标准溶度配制梯度 单位:mg/L
方法检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD作为元素的方法检出限(MDL),同时乘上稀释倍数,结果列于表3。
方法精密度和加标回收率
本文采用ICP-5000测定了铜矿石标准样品(GBW07233),考察各元素的方法精密度和加标回收率,加标回收率与方法精密度见表4。
结论
本文采用ICP-5000测定铜矿石标准样品(GBW07233)中Co、Cr、Ga、Li、Ni、Zn、Al、Cu、Mn、Pb和Ti 11种属元素,结果表明:该方法测定加标回收率均在85.82%~105.6%,方法精密度均小于5%,结果表明该方法可用于检测铜矿中多种金属元素。
参考文献
[1] GB 14353.1~16-2010.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法[S].2010
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