方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 环境水(除海水) |
检测项目 | (类)金属及其化合物>铬(Cr) |
参考标准 | GB 3838-2002 |
技术特点 1.铬的价态分析 2.离子交换分离富集 地表水环境质量标准GB3838-2002中铬的污染主要是六价铬(Cr(VI)),目前常用方法是紫外分光光度法(UV-Vis),该法具有操作繁琐、干扰大等特点。 本文将全谱直读ICP-5000原子发射光谱仪与离子交换技术相结合,建立了地表水中Cr(VI)和Cr(Ш)的分析方法,该方法具有准确度高、操作简便、测定快速等特点。
技术特点
l 铬的价态分析
l 离子交换分离富集
地表水环境质量标准GB3838-2002中铬的污染主要是六价铬(Cr(VI)),目前常用方法是紫外分光光度法(UV-Vis),该法具有操作繁琐、干扰大等特点。
本文将全谱直读ICP-5000原子发射光谱仪与离子交换技术相结合,建立了地表水中Cr(VI)和Cr(Ш)的分析方法,该方法具有准确度高、操作简便、测定快速等特点。
样品前处理
平行采集三份100 mL地表水样品,第一份采用湿法消解(浓硝酸+高氯酸),加热富集至10 mL。第二份先用0.45 µm滤纸过滤,再通过阴离子交换柱富集,最后用10 mL 0.6 mol/L HCl-0.1%抗坏血酸洗脱,收集流出液和洗脱液。第三份过滤后调pH 2.0±0.1,加入二苯碳酰二肼(DPC)显色。
仪器配置
仪器:ICP-5000等离子体原子发射光谱仪,双向观测(水平+垂直),分析参数见表1;紫外分光光度计,石墨炉原子吸收光谱仪。进样系统:旋流雾化室,玻璃同心雾化器。流动注射仪:FIA-3110。离子交换柱:IE0610;吸附树脂:ICP-AO。前处理设备:SmartLab HP-306DN数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。
方法检出限
按样品空白连续测定11次的3倍SD乘以稀释倍数计算样品中各个元素的方法检出限(MDL),结果列于表3。
结果
用ICP-5000测定加热富集和离子交换分离富集后水样中不同价态Cr,为验证实验准确性,同时采用UV-Vis直接测定Cr(VI),结果见表4。结果表明离子交换和ICP-5000联用测定地表水Cr(VI)具有较好的准确度和精密度。
结论
本文采用离子交换-ICP-5000测定地表水中Cr(VI)和Cr(Ш),首先通过离子交换可实现地表水中Cr(VI)和Cr(Ш) 分离富集,分析结果与加热富集方法和UV-Vis法的结果吻合。该方法快速简便,准确度高、精密度好,可满足各类地表水中Cr(VI)和Cr(Ш)的分别检测。
参考文献
[1] GB 3838-2002,地表水环境质量标准[S].2002.
[2] 水和废水监测分析方法(第四版)[M].中国环境科学出版社. 2002.
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