ICP-5000测定锂电池正极材料-钴镍铝酸锂中8种金属元素含量

2018/12/24   下载量: 10

方案摘要

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应用领域 能源/新能源
检测样本 锂电池
检测项目
参考标准 采用ICP-5000测定5个平行样品,考察各元素的方法精密度和回收率

1.主量元素比例分析 2.湿法消解法 3.基体干扰 在三元材料的开发过程中,不断发现一些新型正极材料及其电池技术,由于具有高容量,低成本等优势,高镍系正极材料极具应用前景。 研究表明,镍基正极材料中部分Ni可被金属阳离子取代从而改善容量与循环性能,如钴、铝、镁等。镍钴铝酸锂就是其中一种新的三元材料LiNixCoyAl1-x-yO2, Al的取代可改善材料的稳定性,提高放电循环性能,Co与Al的复合掺杂能促进Ni的氧化,减少Ni的占位,抑制材料的不可逆转变,提高了镍基材料的可逆容量,提高循环性能与热稳定性。且目前研究最成熟的为LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。 但在电池材料中各元素的化学剂量比对其电化学性能具有显著影响,同时电极材料中杂质元素的含量也会对使用的安全性,及循环性能具有一定影响,故准确测定这些元素具有重要意义。 高基体金属元素Co、Li会对部分杂质元素的检测形成干扰,故选择合理的分析波长与仪器参数,准确测定杂质元素的含量同样十分必要。

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样品前处理

准确称取1.0 g样品各五份(精确到0.001g),加少量水润湿样品,并加1:1 HCl溶样,将样品置于电热板上加热消解,待样品澄清后定容至100 ml待测;用同样方法制备试剂空白;分别吸取上述样品稀释500倍用于测试主量元素。

仪器配置

仪器:ICP-5000等离子体原子发射光谱仪;双向观测(水平+垂直),分析参数见表1进样系统:旋流雾化室、玻璃同心雾化器。电池1.jpg

标准溶液配置

被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999

电池2.jpg

方法检出限

按样品空白连续11次测定的3SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL),结果列于表3

电池3.jpg

注:方法检出限=3倍标准偏差×稀释倍数(CoNiMn稀释50000倍,其他元素稀释100倍);®表示垂直观测模式,其他为水平观测

方法精密度与加标回收率

采用ICP-5000测定5个平行样品,考察各元素的方法精密度和回收率,方法精密度和回收率结果见表4-1,主量元素计量比见表4-2

电池4.jpg

结论

本文采用ICP-5000测定钴镍锰铝锂中包钴、镍、铝、钙、镁、铁、钾、钠在内的8种金属元素含量,通过计算方法检出限、回收率和方法精密度,主量元素计量比,考察ICP-5000在钴镍铝酸锂样品中的实际分析性能。结果表明:测定值与厂商提供值基本一致,主量元素计量比准确,回收率与方法精密度均较好,ICP-5000可用于钴镍铝酸锂样品中主量金属元素、与痕量金属元素的分析检测。






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