方案摘要
方案下载应用领域 | 能源/新能源 |
检测样本 | 锂电池 |
检测项目 | |
参考标准 | GB/T 11064-2013 |
1.痕量元素分析 2.电离干扰 碳酸锂用途广泛,在电池、铝电解、钢连铸保护渣、特种玻璃、陶瓷、医药、核工业、高档Al-Li合金、特种玻璃和背投彩电工业等重要工业中都是不可或缺的原料。随着锂离子电池的快速发展,碳酸锂的产能逐渐扩大。 电池级碳酸锂作为锂离子电池生产过程中的核心原料,其品质直接影响到生产安全性、电池的电化学性能、使用安全性。如其中Fe3+含量过高,会严重影响锂电池的安全性能,如果Cl-含量过高则会造成生产设备的腐蚀,故准确测定其中杂质具有重要意义。 根据相关标准YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》、GB/T 11064-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》,对其中部分杂质元素的含量,与检测方法都做出相关推行标准。标准中规定钙、镁、铜、锌、铬、镍、锰、铝可采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定;钾、钠可采用火焰原子吸收光谱法加入消电离剂进行测定,但是存在操作繁琐,测定偏差大等特点。 本文采用盐酸消解样品,用ICP-5000同时测定了包括钾、钠、镁在内的9种金属杂质元素。
样品前处理
准确称取1.0 g(精确至0.0001g)碳酸锂样品,加入1:1稀 HCl加热溶解,冷却后移至50 mL容量瓶中,用二次去离子水稀释至刻度;用同样方法制备试剂空白进行对照。
仪器配置
仪器:ICP-5000等离子体原子发射光谱仪;双向观测(水平/垂直),分析参数见表1。进样系统:旋流雾化室、玻璃同心雾化器。
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。
方法检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL),结果列于表3。
方法精密度与加标回收率
采用ICP-5000测定5个平行样品,考察各元素的方法精密度和回收率,方法精密度和回收率结果见表4.
结论
本文采用ICP-5000测定碳酸锂中包括镁、钠、锌、镍、铜、铝、钙、钾、铁在内的9种金属元素含量,通过计算方法检出限、回收率和方法精密度,考察ICP-5000在碳酸锂样品中的实际分析性能。结果表明:测定值与参考值基本一致,回收率与方法精密度均较好,ICP-5000可用于碳酸锂样品中多种金属元素的分析检测。
参考文献
1. GB/T 11064-2013,碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法[S]. 2013.
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