方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 果蔬汁类及其饮料 |
检测项目 | 重金属>锡 |
参考标准 | 《5009.16-2014食品安全国家标准 食品中锡测定》 |
果汁为快消食品,其部分包装材料为易拉罐和锡箔纸,成分复杂,长时间存放可能会有微量锡元素析出。本文对果汁样品中锡的测定进行了方法学验证。检测方法参考《5009.16-2014食品安全国家标准 食品中锡测定》 原子荧光(AFS)是中国具有自主知识产权的分析仪器,广泛应用于环境监测,食品安全,地质矿产等领域,具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。 本文对于果汁样品中锡的含量进行了测定并进行了方法学考察。 实验结果表明,应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18原子荧光光度计可以进行果汁样品中的锡含量的测定。
表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂
# | 仪器/设备/耗材 | # | 试剂 |
1 | 北京吉天仪器有限公司Kylin S18 原子荧光光度计 | 1 | 锡标准溶液(GBW(E)080546) |
2 | 电热板 | 2 | 浓硫酸(优级纯) |
3 | 超纯水仪 | 3 | 浓硝酸(优级纯) |
4 | 氩气(纯度≥99.99%) | 4 | 氢氧化钾(优级纯) |
5 | 容量瓶(50mL、100 mL) | 5 | 硼氢化钠(优级纯) |
6 | 比色管(10mL) | 6 | 硫脲(分析纯) |
7 | 抗坏血酸(分析纯) |
样品经消化后,在硼氢化钠的作用下,生成锡的氢化物(SnH4),并由载气带入原子化器中进行原子化。在锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量。
硫酸(优级纯);
硫酸溶液(10mL/L):量取10 mL硫酸,溶于水并稀释至1000mL。
硫酸溶液(20mL/L):量取2 mL硫酸,溶于水并稀释至100mL。
氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水并稀释至1000mL。
硼氢化钠溶液(14g/L):准确称取14g硼氢化钠,溶于1000mL5g/L的氢氧化钾溶液中,混匀。
硫脲+抗坏血酸溶液(100g/L):称取10.0g硫脲,加约80mL水,溶解,再加10.0g抗坏血酸,稀释至100mL,混匀。
4.1.2 标准品溶液
锡标准溶液储备液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL锡标准溶液(GBW(E)080546)1mL至100mL容量瓶中,用10mL/L的硫酸溶液稀释至刻度。
锡标准使用液(10ng/mL):准确吸取1mL锡标准溶液储备液(1μg/mL)于100mL容量瓶中, 加入浓硫酸1mL,硫脲+抗坏血酸溶液(100g/L)10 mL,用纯水定容至刻度。
4.1.3 样品溶液
移取1mL果汁样品(锡箔纸包装)到锥形瓶中,加入浓硝酸和浓硫酸,置于电热板上加热消化,待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消化试样转入容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀。取样液于10mL比色管中,加入硫脲+抗坏血酸混合溶液,用硫酸溶液定容至刻度,摇匀,放置1h,上机测定。
3.2 仪器准备及参考分析条件
表 3 :仪器分析参数
仪器 | 北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计 |
通道 | C道(Sn) |
灯电流(主阴极/辅阴极) | 120/60 mA |
负高压 | 300V |
载气 | 500mL/min |
屏蔽气 | 800mL/min |
原子化器温度 | 200℃ |
原子化器温度高度 | 10mm |
4 实验结果
4.1 重复性
连续进7次标标准溶液1mL,重复性统计见表4。
表4:锡的重复性
样品编号 | 信号值 |
C道(Sn) | |
1 | 1995.76 |
2 | 1984.09 |
3 | 1982.9 |
4 | 1999.97 |
5 | 1997.81 |
6 | 2011.58 |
7 | 1982.28 |
RSD | 0.55% |
将标准使用液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,见图1,线性及相关系数见表5。
图1:锡的标准曲线
表5:线性及相关系数
元素 | 线性方程 | 相关系数r |
C道(Sn) | I=176.8*C-12.89 | 0.9998 |
连续测量11次标准空白溶液,计算仪器检出限见表6。
表6:仪器检出限
样品编号 | 信号值 |
C道(Sn) | |
1 | 0.35 |
2 | 6 |
3 | -2.8 |
4 | 4.76 |
5 | -0.2 |
6 | -3.18 |
7 | 2.61 |
8 | -3.59 |
9 | -6.7 |
10 | 4.74 |
11 | 0.53 |
平均值 | 0.23 |
SD | 4.04 |
DL | 0.0586 |
表7:样品及加标回收率结果
样品名称 | 测量元素 | 定容体积(mL) | 样品本底值(ug/L) | 加标量(ug) | 测量浓度(ug/L) | 加标回收率(%) |
1 | Sn | 50*2.5 | 0.0908 | 0.5 | 4.0182 | 98.2 |
2 | 3.8372 | 93.7 | ||||
3 | 3.8150 | 93.1 |
锡的信号受酸性和酸度影响比较大,消解需要严格控制酸度,确保硝酸消尽。上机前样品的酸度也要保证和标液一致;锡化氢不稳定,容易分解,测试时要保证良好的室内环境;锡和硼氢化钠的反应相对较慢,适当延长读数时间。
应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18原子荧光光度计可以较好的测定果汁样品中的锡元素,仪器重复性0.55%;线性关系良好(线性相关系数r大于0.999);加标回收率均在93.1%~98.2%之间;仪器检出限:Sn: 0.059ng/mL,低于参考国标的方法检出限,符合要求。
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