方案摘要
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即便是用于痕量分析,采用基于柱塞设计的提取设备联结的HPTLC‐MS也被显示是一种适当的平面色谱量化技术,可重现的从硅胶固定相中提取微量成分(pg重量单位,亿分之一克)使这种技术区别于其它方式,其MS信号的重复性精度平均RSD为12.5%,如哈尔满(Harman),一种杂环芳族胺。同一块薄层板和不同板或不同时期的分析反应的确定系数分别为0.9915和0.9488,单级四极管的检测限(LOD)好于40pg,串联质谱的定量限(LOQ)好于20pg。得到的LOD/LOQ参数和HPLC/MS报告中一样具有相同的重要性,只是这种表示灵敏度的方法首次用于HPTLC电离子化质谱领域。 在成本效率上可以缩短样品制备过程,一次薄层展开后可进行多重检测及其机动性是平面色谱及重要特征,因此利用HPTLC/ESI‐MS联用技术对薄层板固定相中明确的微量成分进行确认令人很感兴趣。由Luftmann设计的连接装置可以实现这一目标,它可以从硅胶固定相提取甚至是pg范围内的成分,并且保证MS信号的重复性精度及适当的分析相应值,研究表明这种新的连接技术可以广泛的应用与痕量分析,经证明,HPTLC/MS可以达到和HPLC/MS相当的灵敏度。据我们所知,在这项研究中,灵敏的ESI‐MS和ESI‐MS/MS检测器首次在平面色谱领域中得以展示,同时,进一步的从牛奶、酸奶及脂肪中测定异丙基噻吨酮证明了该方法在痕量分析中的有效性。
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