《中国药典》2020年版中药安全性控制标准解读
及岛津应对方案简介
导语
《中国药典》2020年版书籍已于6月正式发行,国家药品监督管理局在7月2日发布的关于“国家药监局国家卫生健康委关于发布2020年版《中华人民共和国药典》的公告(2020年第78号”中,明确新版药典于2020年12月30日起实施。新版药典更具科学性和规范性,对中药安全性控制标准体系做出来进一步的完善。
在中药标准方面,新版药典加强了对中药材(饮片)33种禁用农残和中药材(饮片)真菌毒素的控制。完善了《中药有害残留物限量制定指导原则》,指导合理制定了中药材(饮片)重金属、农残、真菌毒素等有害物质限度标准。
中药材(饮片)重金属、农残、真菌毒素等有害物质检测和限度标准有何变化?如何做好相关的检测和安全控制工作?在中药安全性控制方面,岛津公司又能提供怎样的整体应对方案呢?
禁用农残检测标准简介
2020版药典四部增订《第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》和修订《0212 药材和饮片检定通则》。首次收载禁用农药残留检测项目、限量要求、检测方法进入四部通则,形成整体检验标准,对中药安全性控制提出了更高的要求。
GC-MS/MS | LC-MS/MS | 通则定量限(mg/kg) | |
α-六六六 | ● | 四种单体含量之和,0.1 | |
γ-六六六 | ● | ||
β-六六六 | ● | ||
δ-六六六 | ● | ||
氟虫腈 | ● | 四种单体之和,以氟虫腈表示,0.02 | |
氟甲腈 | ● | ||
氟虫腈亚砜 | ● | ||
氟虫腈砜 | ● | ||
艾氏剂 | ● | 0.05 | |
狄氏剂 | ● | 0.05 | |
α-硫丹 | ● | 三种单体之和,0.05 | |
β-硫丹 | ● | ||
硫丹硫酸酯 | ● | ||
4,4'-滴滴伊 | ● | 四种单体之和,0.1 | |
2,4'-滴滴涕 | ● | ||
4,4'-滴滴滴 | ● | ||
4,4'-滴滴涕 | ● | ||
特丁硫磷 | ● | 0.02 | |
甲基对硫磷 | ● | 0.02 | |
对硫磷 | ● | 0.02 | |
三氯杀螨醇 | ● | o,p`-异构体与p,p`-异构体之和,以三氯杀螨醇表示,0.2 | |
甲基硫环磷 | ● | 0.03 | |
除草醚 | ● | 0.05 | |
甲胺磷 | ● | 0.05 | |
苯线磷砜 | ● | 苯线磷及砜、亚砜三种单体之和,以苯线磷表示,0.02 | |
苯线磷亚砜 | ● | ||
地虫硫磷 | ● | 0.02 | |
克百威 | ● | 两种单体之和,以克百威表示,0.05 | |
3-羟基百威 | ● | ||
胺苯磺隆 | ● | 0.05 | |
甲磺隆 | ● | 0.05 | |
氯磺隆 | ● | 0.05 | |
硫线磷 | ● | 0.02 | |
氯唑磷 | ● | 0.01 | |
甲拌磷亚砜 | ● | 甲拌磷、砜、亚砜三种单体之和,以甲拌磷表示,0.02 | |
甲拌磷砜 | ● | ||
硫环磷 | ● | 0.03 | |
磷胺 | ● | 0.03 | |
涕灭威 | ● | 三种单体之和,以涕灭威表示,0.1 | |
涕灭威砜 | ● | ||
涕灭威亚砜 | ● | ||
特丁硫磷砜 | ● | 两种单体之和,0.02 | |
特丁硫磷亚砜 | ● | ||
甲基异柳磷 | ● | ● | 0.02 |
灭线磷 | ● | ● | 0.02 |
杀虫脒 | ● | ● | 0.02 |
甲拌磷 | ● | ● | 甲拌磷、砜、亚砜三种单体之和,以甲拌磷表示,0.02 |
内吸磷 | ● | ● | O-异构体与S-异构体之和,以内吸磷表示,0.02 |
久效磷 | ● | ● | 0.03 |
水胺硫磷 | ● | ● | 0.05 |
蝇毒磷 | ● | ● | 0.05 |
苯线磷 | ● | ● | 苯线磷及砜、亚砜三种单体之和,以苯线磷表示,0.02 |
治螟磷 | ● | ● | 0.02 |
33种禁用农药残留检测方法(来源2341第五法)及项目定量限要求(来源0212通则)
《0212药材和饮片检定通则》规定药材及饮片(植物类)禁用农药不得检出,检出浓度不得过定量限,两种方法检出化合物数量及定量限要求如下:
去除内标,两种方法共检测55个(残留物)单体
LC-MS/MS测定30个(残留物)单体,GC-MS/MS测定35个(残留物)单体
10个残留物的测定既可使用气质联用法,也可使用液质联用法
2020版药典植物类药材和饮片共收载品种数544个
真菌毒素检测标准简介
2020版药典四部修订了2351通则,原《2351 黄曲霉毒素测定法》修订为《2351 真菌毒素测定法》,在2015版药典收载黄曲霉毒素测定法基础上,增订了对人体危害较大的展青霉素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等单种毒素测定方法和10种多毒素测定法。另外,在2015版药典基础上,2020版药典部分品种【检查】项下增订真菌毒素项目,具体品种及方法要求汇总如下:
注:2351通则【附注】第二条提到:)各方法中如果采用第一法液相色谱法测定结果超出限度时,应采用收载的第二法液相色谱-串联质谱法进行确认。
重金属及形态检测标准简介
2322 汞、砷元素形态及价态测定法修订变化
相比2015版药典通则,在原有“矿物药及其制剂”检测方法基础上,增加动物类、植物类检测方法,开始被产品标准引用,成为法定检验方法。2020版药典一部“朱砂”在【检查】项下增订“二价汞”检测项目,“雄黄”在【检查】项下增订“三价砷和五价砷”检测项目。
重金属及有害元素限量标准修订变化
新版药典一部植物类药材和饮片部分品种在【检查】项下增订“重金属及有害元素”项目,内容见下表。2020版药典《9302 中药有害残留物限量制定指导原则》增订“重金属及有害元素一致性限量指导值”要求,成为标准制定指导性规定。
品种标准收载变化:在2015版药典一部植物类药材和饮片中,白芍、丹参、甘草等8个品种在标准中收载了【重金属及有害元素】检查项,2020版药典在15版药典基础上,白芷、当归、葛根等10个品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。2020版药典将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg,其它元素限量值保持不变。
品种标准(植物类药材和饮片)收载【重金属及有害元素】及限量值比较
岛津中药安全性控制整体应对方案及应用案例
植物类药材和饮片禁用农药残留全流程检测解决方案
部分植物类药材和饮片禁用农药检出禁用农药情况
从汇总表可以了解氟虫腈、克百威、甲拌磷三类残留物检出率达到50%以上,出现频率很高。麦冬、金银花、三七、石斛检出残留物数量超过4个,对于药企建议作为重点监控品种,而石斛这种不仅有多个残留物检出,而且含量基本都超过通则规定定量限,企业需要进行重点关注。
药材和饮片真菌毒素全流程检测解决方案
药材和饮片10种真菌毒素检测案例
2351通则第六法10种真菌毒素薏苡仁基质标准溶液的MRM图谱
薏苡仁样品检测结果
对“薏苡仁”样品进行检测,发现四种真菌毒素有检出,分别是DON(呕吐毒素)、FB1(伏马毒素B1)、FB2(伏马毒素B2)、ZON(玉米赤霉烯酮),其中“薏苡仁”药典正文规定需要检测黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮,样品检测结果满足药典要求。样品实际检测结果提示粮谷类有类似基质的中药材应注意伏马毒素、呕吐毒素和玉米赤霉烯酮的检测,如淡豆鼓、白扁豆等。
中药重金属及形态检测整体解决方案
朱砂中元素形态及价态分析
朱砂是硫化汞的天然矿石,大红色,主要成分为硫化汞,但常夹杂雄黄、磷灰石、沥青质等。考察朱砂中的不同形态汞及价态含量还是非常有意义的。2020版药典一部 “朱砂”标准在【检查】项下增订“二价汞”检测项目,要求药品中二价汞不得过0.10%。
形态及价态汞色谱图
处理方式 | 测定结果 (ng/mL) | 样品含量 | 加标浓度 (ng/mL) | 加标测定结果 (ng/mL) | 加标回收率(%) |
人工胃液处理 | 2.14 | 89.17 | 10 | 12.2 | 100.8 |
人工肠液处理 | ND | --- | 10 | 9.37 | 93.7 |
朱砂中二价汞测试结果及加标回收率(%)
采用岛津公司LC-20Ai系列液相色谱仪和 ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪分析朱砂中的价态汞,样品中人工胃液和人工肠液二价汞测定总的含量为0.0089%,远低于限值要求的0.10%,满足2020版中国药典朱砂产品标准检查项二价汞含量不超过0.10% 的要求。方法检出限20.8 μg/g远低于朱砂中二价汞的限值要求1000 μg/g(即0.10%),样品二价汞加标回收率达到93.7~100.8%,岛津建立方法适用于朱砂样品中二价汞含量的测定,可为矿物药(药材、饮片)元素形态及价态检测提供参考。
供稿人:岛津企业管理(中国)有限公司 丰伟刚
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