引言
在证实了此次污染的广泛性之后,美国食品药品管理局(FDA)报告称美国的三聚氰胺存在于面筋和稻米蛋白浓缩物中;这些产品均从中国进口,作为宠物食品使用1。动物饲料中也受到了三聚氰胺的污染2,这引起了关于受污染产品可能转移至人类食品供应的担忧。
本文介绍两种方法:第一种方法是用于分析高浓度目标物质的沃特世® ACQUITY®超高效液相色谱(UPLC®)光电二极管阵列法(PDA);第二种方法是用于分析ppb级浓度的ACQUITY UPLC®/MS/MS法。撰写本文时,其中的一种目标物质“三聚氰酸一酰胺”在市面上买不到;因此,未用上述方法对其进行分析。目前认为该化合物与毒性效应无关,因此对分析过程不重要。两种方法均可用不到两分钟的时间给出结果。
试验
UPLC的条件
质谱条件
ACQUITY UPLC-TQD 台顶式串联四极杆质谱仪可用不到1.5分钟的时间完成对三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的分离和确认。参见图3。ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱可给出清晰的峰形,从而可对宠物食品和面筋型样品进行可信的定量分析。为实现准确定量,组织样品的分析通常需要使用一种同位素标记型内标。本文未对组织样品的分析进行说明,这是因为目前没有适用于这些化合物的同位素标记型内标。
图7给出了使用PDA检测型ACQUITY UPLC分离三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的加标型宠物食品的典型过程,该分离过程需时不到1.5分钟。该分离使用相同的ACQUITY BEH HILIC 2.1 x 100 mm色谱柱,所用的流动相构成也与串联四极杆质谱法相同。结果表明这两种化合物的校准曲线在1-25 ppm的范围内呈线性。
除了保留时间的完全匹配之外,通过使用PDA和Empower™软件的UV光谱库功能,也能提高成分鉴别的可信度。图8和图9分别给出了10 ppm三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺标准品以及10 ppm三聚氰酸标准品的光谱指数图。图10给出了一幅用以确认三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺加标型宠物食物样品的光谱匹配情况的光谱指数图。
当不需要较高的灵敏度和质量特异度时,ACQUITY UPLC PDA检测可作为UPLC/MS/MS的一种快速而划算的替代方法。快速分析三聚氰胺及其代谢物的能力可简化与质控或产品合规相关的工作流程。
Empower软件使用小技巧(六):计算并汇总杂质的含量
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