肽名称
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前体离子
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产物离子
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产物离子ID
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锥孔电压(V)
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碰撞能量(eV)
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β淀粉样1-38肽
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1033.5
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1000.3
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b 36
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33
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23
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β淀粉样1-38肽的N15内标
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1046
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1012.5
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30
|
22
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β淀粉样1-40肽
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1083
|
1053.6
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b 39
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33
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25
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β淀粉样1-40肽的N15内标
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1096
|
1066.5
|
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35
|
22
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β淀粉样1-42肽
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1129
|
1078.5
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b 40
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28
|
30
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β淀粉样1-42肽的N15内标
|
1142.5
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1091.5
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35
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28
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对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本,三种β淀粉样肽的标准曲线均呈线性。β淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和“人工脑脊液+5%大鼠血浆”而得到的两条标准曲线进行定量分析,基线水平的计算值没有统计学意义上的差异。选择人工脑脊液是因为它的价格不贵,而且是一种比较易得的基质。从3种人脑脊液和1种猴脑脊液萃取得到的β淀粉样1-42肽的基线水平如图6所示。所有3种β淀粉样肽的基线水平测定值的统计结果如表2所示。
用3种人脑脊液混合样品和1种猴脑脊液混合样品配制了0.2、0.8、2和6ng/mL的过量加标的质控样品。准确度和精确度数值符合LC/MS/MS测定的控制标准。质控样品分析的典型结果如表3所示。
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