方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 蜂蜜 |
| 检测项目 | 兽药残留>呋喃唑酮, 呋喃唑酮代谢物 |
| 参考标准 | 农业部第 193 号公告；《食品动物禁用的兽药及其他化合物清单》 |
硝基呋喃类药物为广谱抗生素，对革兰氏阳性及阴性菌均有一定抗菌作用。由于呋喃价格低廉且治疗效果好，所以广泛应用于家禽、家畜、水产品的痢疾、肠炎、球虫病的预防和 治疗消化道疾病。但研究证明硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当的毒性，有致畸胎作用，且能诱发癌症，这引起了人们高度重视。出于安全考虑，欧盟和美国分别在 1995 年 和 2002 年全面禁止将硝基呋喃类药物用于食源性动物。2002 年 3 月,我国农业部第 193 号公告也将硝基呋喃类抗菌剂列入《食品动物禁用的兽药及其他化合物清单》。蜂蜜是我国重要的出口农产品之一，也一直是药物残留检测的重点产品。但在检测中发现蜂蜜样 品在各种检测基质中是最不稳定的，除其本身基质的复杂性，还由于蜜蜂所采的花粉分布难以掌握，每批蜂蜜所包含的蜂蜜种类难以统一以及农户对蜂蜜的采集和调配具有不确定 性。近些年来, 高效液相色谱 - 质谱联用技术（LC-MS) 越来越多被用于测定动物组织中硝 基呋喃类代谢物的残留, 并且在日常检测呋喃代谢物时，为了节省时间、提高效率，通 常使用短色谱柱进行分离。但是，此常规方法针对蜂蜜基质的检测有时会出现假阳性现象， 因为基质的杂峰会与标准物质峰重叠，而其离子比又与基质添加样品的离子比极为相近。本实验中采用了安捷伦公司的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱，由于其具有柱子长、低反压，高柱效的特点，从而实现了在高效液相色谱串联质谱仪上对假阳性蜂蜜的基质杂峰与标准物质峰的分离。
材料与方法
仪器与试剂
高效液相色谱串联质谱仪；甲醇(HPLC 级)、甲酸(HPLC 级)、乙酸乙酯(HPLC 级)；水由Milli-Q Academic 净化系统制得；呋喃唑酮代谢物AOZ 标准品( 纯度均>99%, Dr.Ehrenstorfer)、呋喃唑酮同位素内标AOZ-D4 ( 纯度均>99%, WITEGA)。市售蜂蜜。
总之，长色谱柱的分离效果明显优于短色谱柱，但短色谱柱所需时间较短，适合大批量的样品检测。如果在实验过程中遇到疑似阳性样品的时候，其有可能为假阳性，应慎重对待，建议更换长色谱柱确认，进行色谱峰的分离，排除假阳性的干扰，提高实验的准确性。
文献贡献者
单克隆抗体的高分离度、高通量体积 排阻色谱分析
采用液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱分析锂电池中的碳酸酯有机溶剂组分
使用 Agilent 5800 ICP-OES 测定固态 电解质锂镧锆钽氧 (LLZTO) 中的 主量元素
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