应用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 与 Agilent Poroshell 120 对尿液中的 6-乙酰吗啡进行 SAMHSA 标准的 LC/MS/MS 分析

2018/07/24   下载量： 6 次

方案摘要

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应用领域 医疗/卫生
检测样本 尿液
检测项目
参考标准 暂无

由美国药物滥用和精神健康服务管理局（SAMHSA）颁布，于 2010 年 10 月起生效的新准则，允许在政府认证的药物检测实验室使用 LC/MS/MS 法对初步药物检测结果进行确认。由于 LC/MS/MS 法不需要衍生步骤，因此比先前使用的 GC/MS 法简便得多。我们提出了一种满足最新 SAMHSA 准则要求的 6-乙酰吗啡的分析方法，并对其线性、检测限（LOD）、准确度和精密度进行论证，还对该方法的基质效应、萃取回收率和总处理效率进行了考察。这是涵盖所有 SAMHSA 监控药物类别的一系列六种简便检测方法之一，该方法主要使用安捷伦产品进行分析，包括 Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物 SPE 吸附剂、Agilent Poroshell 120 EC-C18 2.7 µm 表面多孔 LC 色谱柱、Agilent 1200 Infinity LC 系统以及应用安捷伦喷射流技术（AJST）增强电喷雾离子源的 Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS 系统。

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在酸性pH 条件下，6-乙酰吗啡的叔胺基团质子化，从而分析物可以通过疏水保留和强阳离子交换作用被高效的保留在Plexa PCX聚合物吸附剂上。

100%甲醇冲洗SPE 小柱，可去除大部分基质干扰而无6-AM 的流失。为破坏分析物和强阳离子交换吸附剂之间的离子相互作用，将一种强碱加入到有机洗脱液中。在样品洗脱前，将10% NH4OH溶液加入甲醇中，以提高6-AM 的回收率。

Agilent Poroshell 120 EC-C18 3 × 50 mm，2.7 μm 色谱柱可实现尿液提取物中6-AM 的快速分离，并可获得良好的峰形（如图2 所示）。液相分离开始时采用低有机溶剂比例（10%）的流动相，从而在样品运行开始时使尿液中的盐类和其它极性成分先洗脱下来。

每次样品运行开始时先将液流转换使其流至废液（0 到1.2 分钟），以尽量减少离子源污染。在第1.2 分钟切换阀将液流转至质谱检测器后立即开始数据采集。0.8mL/min 的流速可实现较短的保留时间和再平衡时间。


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安捷伦科技(中国)有限公司
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