方案摘要
方案下载应用领域 | 医疗/卫生 |
检测样本 | 医疗/卫生 |
检测项目 | |
参考标准 | 暂无 |
由美国药物滥用与精神健康服务管理局(SAMHSA)颁布,于 2010 年 10 月生效的新准则,允许在政府认证的药物检测实验室采用 LC/MS/MS 法确认初步药物测试结果。由 于 LC/MS/MS 法不需要衍生步骤,因此它远比以前应用的 GC/MS 法要简便的多。我们提出了一种满足最新 SAMHSA 准则要求的阿片类药物的分析方法,并对其线性、检测限 (LOD)、准确度和精密度进行论证,还对该方法的基质效应、萃取回收率和总处理效率进行了考察。这是涵盖所有 SAMHSA 监控药物类别的一系列六种简便检测方法之一,该方法主要使用安捷伦产品进行分析,包括 Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物 SPE 柱,Agilent Poroshell 120 EC-C18,2.7 µm 表面多孔 LC 色谱柱,Agilent 1200 Infinity LC 系统以及应用安捷伦喷射流技术(AJST)增强电喷雾离子源的 Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS 系统。
阿片类药物(吗啡和可待因)是在罂粟树脂中发现的天然生物碱。可待因是目前世界上使用最广泛的阿片类药物。除了吗啡和可待因的检测,SAMHSA 准则还要求该分析方法应具备使这些药物与其结构类似化合物分离的能力,这些结构类似化合物包括半合成的阿片类药物:氢吗啡酮、羟吗啡酮、氢可酮、羟考酮和可待因的代谢产物去甲可待因。所有这些药物均可与人类的阿片受体结合发挥作用。除了作为止痛处方药使用外,它们还用于娱乐用途,并且可导致阿片类药物依赖,高剂量的阿片类药物/鸦片可导致呼吸衰竭而致人死亡。
吗啡和可待因在体内均可广泛代谢。吗啡主要代谢为吗啡-3-葡萄糖苷酸和吗啡-6-葡萄糖苷酸。可待因的主要代谢产物是吗啡、可待因-6-葡萄糖苷酸和去甲可待因。由于在尿液中发现的吗啡和可待因均主要以葡萄糖苷酸缀合物的形式存在,因此SAMHSA 要求测定每一种化合物的总浓度。分析前必须将葡萄糖苷酸缀合物完全转换为母体药物。确保游离的阿片类药物完全转化的最可靠的转换方法是酸水解。过去常用的酶解法已被证实不能使母体化合物转换完全,这可能会导致假阴性的结果(Wang 等,2006)。
结论
本文所描述的固相萃取样品制备与LC/MS/MS 检测相结合的分析方法完全遵循SAMHSA 要求,为认证实验室的药物测试或其它有类似要求的分析环境的测试提供高重现性的有法律效力的数据结果。其硬件配置与2011 版SAMHSA 方法中的相同均来自安捷伦。这些方法特别为安捷伦1100 和安捷伦1200 LC 系列的所有用户开发,这些LC 系统的背压不超过400 bar。采用其它型号的安捷伦三重四极杆LC/MS 系统应用本方法时,离子源参数可以很容易地进行修改。安捷伦科技可提供电子版的LC/MS/MS 数据采集和定量分析方法。
单克隆抗体的高分离度、高通量体积 排阻色谱分析
采用液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱分析锂电池中的碳酸酯有机溶剂组分
使用 Agilent 5800 ICP-OES 测定固态 电解质锂镧锆钽氧 (LLZTO) 中的 主量元素
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