Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体原子发射光谱测定润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物的含量

2024/08/09   下载量： 0 次

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应用领域 石油/化工
检测样本 润滑油
检测项目 含量分析>锰, 镁, 铁, 碳, 磷, 钙, 硫
参考标准 ASTM_D5185_2005 《Standard Test Method for Determination of Additive Elements, Wear Metals, and Contaminants in Used Lubricating Oils and Determination of Selected Elements in Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)》和 GBT17476-1998《使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法》

采用钢研纳克生产的Plasma 2000 型全谱型电感耦合等离子体光谱仪测定润滑油中的添加剂元素、磨损金属和污染物，计算硫元素检出限为17.594，其他元素检出限在0.0006μg/g ~0.212μg/g之间，回收率在94%~105%之间，RSD

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Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体原子发射光谱测定润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物的含量

润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈 、清洁、密封 和缓冲等作用。在发动机运转过程中，润滑油会夹杂机械磨损元素，包裹外界污染物，这些杂质可能使发动机磨损或腐蚀。磨损和污染元素（Al、B、Ba、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Na、Si、Ti等）的含量是监控发动机状态的重要参数。润滑油添加剂元素（Ca、P、S、Zn等）也是油品质量的重要指标，废润滑油提纯过程也需要监控金属元素的含量。因此准确测定润滑油中元素含量具有重要意义。

本方法使用钢研纳克Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，结合有机进样系统，参考标准ASTM_D5185_2005 《Standard Test Method for Determination of Additive Elements, Wear Metals, and Contaminants in Used Lubricating Oils and Determination of Selected Elements in Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)》和 GBT17476-1998《使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法》，测定使用过润滑油和未用润滑油中各元素含量。此方法无需前处理，可对多元素同步测定，与湿法消解相比引入杂质少，结果准确度高，时间消耗减少一半以上。该方法为润滑油中多元素含量的同步测定提供了便捷有效的解决方案。






图1：润滑油

图2：钢研纳克Plasma 2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪

仪器优势与特点

钢研纳克Plasma 2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪：

1. 光学系统：中阶梯二维分光光学系统，焦距400mm；

2. 谱线范围：165nm~950nm，光学分辨率：0.007nm（200nm处）；

3. 光栅规格：中阶梯光栅，52.67刻线/毫米，尺寸：100mm x 50mm；

4. 晶体管固态射频发生器，小巧高效；

5. 27.12MHz频率提高信噪比，改善了检出限；

6. 全组装式炬管，降低了维护成本；

7. 自动匹配调节；

8. 计算机控制可变速12滚轴四通道蠕动泵，具有快速清洗功能；

9. 实验数据稳定性良好：重复性 RSD ≤0.5% (1mg/L) （n=10）；稳定性：RSD ≤1.0%（大于3小时）；

试剂、材料和设备

无特殊说明，本标准中试验所用水为GB/T 6682中规定的一级水。

1. 试剂：Analytical Service 公司ASA-A22（100 ppm/900ppm）标油, Conostan标油（ω（S）=0.500%）；

2. 塑料离心管：15、50mL；

3. 刻度吸管：2mL、5mL、10mL；

4. 氩气：质量分数≥99.99%；

5. 电子天平：感量为0.0001 g；

样品制备与前处理

准确称取5 g（精确至0.0001 g）润滑油试样，加入航空煤油稀释10倍。

按10倍质量比配制系列工作标准溶液，准确记录质量以计算浓度，有机进样系统直接进样测定。

仪器设备参数

在测试前把仪器调节到最佳状态。

表1 仪器设备参数

仪器工作参数

设定值

仪器工作参数

设定值

射频功率/W

1350

氧气流速／mL·min-1

18

冷却气流速/L·min-1

15.0

蠕动泵转速/RPM

20

载气流速/L·min-1

0.35

进样时间/s

25

辅助气流速/L·min-1

0.4

温控雾化器温度/℃

0

结果与讨论

待测元素谱线选择

在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线。各元素线性相关系数及谱线见表2

表2 待测元素谱线

元素

最佳分析谱线/nm

线性相关系数

Al

309.271

0.9999

B

249.773

0.9999

Ba

455.403

0.9999

Cu

324.754

0.9992

Fe

238.204

0.9996

Mg

279.553

0.9997

Mn

257.610

0.9996

Mo

202.030

0.9993

Na

589.592

0.9999

Si

288.158

0.9995

Ti

334.904

0.9999

Ca

393.366

0.9995

P

213.618

0.9999

S

182.034

0.9998

Zn

202.548

0.9999

图3：Fe元素谱图及工作曲线

图4：Na元素谱图及工作曲线

图5：S元素谱图及工作曲线

从部分元素谱图和线性关系来看，符合方法学要求，均满足测试的需要。

测试结果

表3 测试结果和加标回收率

分类

元素

新润滑油μg/g

已用润滑油μg/g

加入量μg/g

加标回收率%

磨损元素

污染元素











Al

0.64

1.30

5

93.92

B

1.15

1.22

5

105.18

Ba

0.06

1.27

5

100.88

Cu

0.10

1.04

5

99.46

Fe

1.24

2.60

5

99.08

Mg

6.23

10.60

5

100.32

Mn

0.49

0.75

5

97.56

Mo

0.47

3.21

5

102.28

Na

2.67

8.53

5

104.18

Si

1.60

2.97

5

98.78

Ti

0.02

0.16

5

98.56

添加剂元素




Ca

2136.54

2291.46

1000

101.78

P

820.29

868.26

1000

99.49

S

3801.56

--

1000

98.14

Zn

895.90

1019.06

1000

101.18

方法检出限

在仪器已优化条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定10次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限如下表3所示。

表4检出限(μg/g)

元素

检出限

元素

检出限

Al

0.057

Na

0.062

B

0.002

Si

0.057

Ba

0.002

Ti

0.005

Cu

0.011

Ca

0.002

Fe

0.008

P

0.212

Mg

0.0006

S

17.594

Mn

0.002

Zn

0.014

Mo

0.034

/

/


结论

采用钢研纳克生产的Plasma 2000 型全谱型电感耦合等离子体光谱仪测定润滑油中的添加剂元素、磨损金属和污染物，计算硫元素检出限为17.594，其他元素检出限在0.0006μg/g ~0.212μg/g之间，回收率在94%~105%之间，RSD<5%，分析结果准确可靠。此方法无需前处理，与湿法消解相比引入杂质少，结果准确度高，时间消耗低。检测灵敏度和检出限满足润滑油中各元素的检测需求。

-END-






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文献贡献者

钢研纳克检测技术股份有限公司
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