脉冲熔融-红外热导法测定氮化锆及氮化钼中氧氮含量

脉冲熔融-红外热导法测定氮化锆及氮化钼中氧氮含量

氮化锆是一种由氮和锆原子组成的化合物，具有极高的硬度、高熔点、高化学稳定性、耐热性和耐电性等优异性能，是一种非常具有应用前景的陶瓷材料。氮化锆优异的物理化学性能使得它在摩擦学领域用于生产高速、高温的轴承；切削加工领域用于制造高速钻头、铣刀、砂轮；航空、航天领域用于制造燃气涡轮发动机叶片、发动机喷嘴、短舱衬板等，从而提高飞机的耐热性、起飞载荷和飞行速度；电子工业领域用于电子封装、陶瓷压电器件和金属半导体场效应晶体管等微电子领域中。氮化锆在越来越多的新兴领域发挥重大作用，是一种具有巨大发展潜力的新型高性能陶瓷材料。氮化锆中氧元素含量是材料的重要指标，氮化锆比氧化锆拥有更优异的力学性能和化学稳定性，需要对其中氧元素进行检测。氮元素的高低可以判断氮化锆的材料纯度，同样需要进行检测。

氮化钼作为过渡金属氮化物的典型代表，具有良好的导电性以及优异的力学性能、电化学性能，在催化、储能、集成电路、保护涂层等领域有着广泛的应用前景，其材料中的氧氮元素同样需要进行检测，来确定产品质量。

图1：钢研纳克ONH5500分析仪

1、 实验部分

1.%2 仪器与试剂

1. 仪器：钢研纳克ONH5500；

2. 坩埚：光谱纯石墨坩埚；

3. 载气：高纯He（99.999 %）；

4. 动力气：普通N2（99.5 %）；

5. 标准物质：氮化硅标准物质；

6. 待测样品：氮化锆，氮化钼。

2.%2 分析原理

在脉冲电极炉的高温条件下，样品在惰性气氛的石墨坩埚中熔融，气体元素的化合物被还原分解，样品中的氧以一氧化碳的形式释放，经过氧化铜炉转化为二氧化碳；样品中的氮以氮气的形式释放，样气在载气的携带下经过红外检测器及热导检测器，检测器检测出其中的二氧化碳及氮气，通过软硬件处理单元换算出样品中的氧元素及氮元素含量。

3.%2 实验方法

用高纯氦气作为载气，普通氮气作为动力气，使用万分之一的电子天平称取0.06g左右的样品，将样品放入助熔剂囊中，小心地将囊压扁，排出里面的空气，确保囊里面残留空气尽量少，这样操作很好的保证样品在助熔剂的助熔下能够充分反应，使样品中的氧氮完全释放。

2、 结果与讨论

1.1

1.%2 脉冲熔融红外热导法

1.

2.

2.1.

2.1.1. 称样量的选择

        称样量影响分析结果，称样量过大样品熔融不好，氧氮释放不完全，因此样品称样量不宜过多；样品称样量过少，样品的均匀性，以及天平的分辨率，对分析结果的稳定性影响过大。实验中分别对不同重量进行了测试，最终确定称取0.06g时效果最佳。具体测定数据见表1。

表1 称样量实验

2.%2.%3 标准曲线的建立

由于氮化锆及氮化钼没有同基体的标准样品，本文采用与试样基体较接近的氮化硅作为标准物质，来校正曲线，曲线线性很好，见图2

图2：校准曲线

2.%2 测定结果

按照实验方法测定氮化锆及氮化钼样品，平行测定5次求平均值，及标准偏差，测定结果如表2所示。

表2 测定结果

3、 结论

本文对脉冲熔融-红外热导法测定氮化锆及氮化钼中的氧氮含量进行了研究，建立了氮化锆及氮化钼中氧氮的准确测定的分析方法，该方法快速准确，结果稳定性很好，测定结果满足客户需求。