Plasma 3000型全谱电感耦合等离子体原子发射光谱测定高纯氮化铝中B 、Ca 、Mg 、Fe、 Si 的含量

Plasma 3000型全谱电感耦合等离子体原子发射光谱测定高纯氮化铝中B 、Ca 、Mg 、Fe、 Si 的含量

前言

高纯氮化铝是一种精细化学品，化学式为AIN，氮化铝具有高强度、高体积电阻率、高绝缘耐压、热膨胀系数、与硅匹配好等特性，不但用作结构陶瓷的烧结助剂或增强相，尤其是在近年来大火的陶瓷电子基板和封装材料领域，其性能远超氧化铝。它既是新一代散热基板和电子器件封装的理想材料，也可用于热交换器、压电陶瓷及薄膜、导热填料等，应用前景广阔。高纯氮化铝其中的杂质元素种类和含量直接影响其化工品的性能，因此，准确测定高纯氮化铝中的杂质元素含量是高纯氮化铝应用的重要保证。

目前，关于高纯氧化铝成分的分析方法有荧光分析法、 红外光谱法和 X射线荧光光谱法等，这些方法几乎都有分析程序长、操作较复杂、只可单元素测定的缺点。因此本文选用的钢研纳克Plasma 3000全谱扫描电感耦合等离子体发射光谱仪，具有可同时测定多种元素、分析速度快，检出限低并且精密度良好，动态范围宽等特点。

图1高纯氮化铝

试剂、材料和设备

1. 无特殊说明，本标准中试验所用水为GB/T 6682中规定的一级水；

2. 氢氧化钠；

3. 硝酸；

4. 容量瓶；

5. 微量移液器；

6. 氩气（质量分数≥99.99%）；

7. 微波消解仪；

8. 电子天平；

9.电热板。

图2 Plasma 3000

样品制备与前处理

准确称取适量样品于洗净的微波消解罐中，依次加入NaOH溶液，置于微波消解仪中，依照程序升温。待微波消解过程结束后，取出冷却，依次加入HNO3溶液，再次消解20min，消解过程结束后，取下冷却并转移定容容量瓶中，将试液摇匀待测。

仪器设备参数

表1 仪器设备参数

结果与讨论

待测元素谱线选择

在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景

校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线。由于已进行基体匹配，只考虑光谱干扰和背景影响确定分析谱线，选择灵敏度高且无共存元素干扰的谱线作为分析线，为提高灵敏度，对多数低含量分析元素采用扣除背景方式进行测定。

        表2 待测元素谱线选择和元素条件

从以上各元素线性关系来看，符合方法学要求，均满足测试的需要。

精密度

参照GB/T 6379.2-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分；确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法分别对同一样品在重复条件下进行6次平行实验得到精密度，其结果如表3所示：

表3 精密度检测数据

准确度

采用样品加标回收的方式进行方法准确度验证，其检测结果数据如表4所示，参考GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110%之间，符合该要求。

表4准确度检测数据

结论

采用钢研纳克生产的Plasma 3000型电感耦合等离子体发射光谱仪建立了测定高纯氧化铝中B 、Ca 、Mg 、Fe 、Si 元素含量的方法。该方法经过样品加标验证，其测试结果在允许差范围内，重复性均在要求范围内，可实现快速准确测定高纯氮化铝中B 、Ca 、Mg 、Fe 、Si等元素含量。