国产顺序扫描式波长色散XRF光谱仪在铝土矿主次量元素检测中的应用

国产顺序扫描式波长色散XRF光谱仪在铝土矿主次量元素检测中的应用

铝土矿

铝土矿实际上是指工业上能利用的，以三水铝石、一水软铝石或一水硬铝石为主要矿物所组成的矿石的统称。铝土矿的应用领域有金属和非金属两个方面，其中最重要的用途是：铝工业中提炼金属铝、作耐火材料、研磨材料、化学制品及高铝水泥原料等，用量占世界铝土矿总产量的90%以上。

铝土矿石

铝土矿测定

铝土矿的主要成分为Al2O3、SiO2和Fe2O3，还伴生有MgO、Na2O、P2O5、CaO、TiO2、K2O、V2O5和MnO等多种次要成分。铝土矿主次成分的准确测定，可为铝土矿的地质找矿、矿石质量评价、生产工艺的确定、资源综合利用以及 成矿地质过程研究等提供技术支持。X射线荧光光谱法因制样简单、测定快速、准确度高等特点，在铝土矿主次成分含量分析中获得广泛应用。

仪器设备

钢研纳克检测技术股份有限公司自主研发的CNX-838型顺序扫描式波长色散X射线荧光光谱仪，配备有：

%2) 端窗Rh靶、薄铍窗（76 µm）、60 kV/4 kW的X射线源；

%2) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多层膜等分光晶体；

%2) 流气正比探测器（FPC，工作气体为P10气体）和NaI闪烁体探测器（SC），双512道MCA；

%2) θ-2θ双独立测角仪驱动系统（精度0.0002º）；

%2) 48位自动进样器；

%2) 通过分光晶体和测角仪系统的搭配组合，测试元素范围可涵盖B(5)~U(92)。

铝土矿样品制备

X射线荧光光谱法测定铝土矿主次元素含量，采用熔融制样，减少因颗粒度、矿物效应和结构效应等不均匀性造成的影响。根据《YS/T 575.19-2021铝土矿石化学分析方法 第19部分：灼减量的测定重量法》，铝土矿中灼减量的测定条件为1075℃，烧失60 min，样品灼减量与标定值接近。

熔融制样：准确称取0.7000 g试样（烧失后的样品），7.0000 g四硼酸锂（33%）+偏硼酸锂（67%）混合熔剂，置于铂金坩埚并混合均匀后，加入5滴15%溴化锂溶液，于高频熔样机中，1050℃熔融10 min，制备样片。

铝土矿校正曲线绘制

选用中铝郑州研究院GSB04-2194-2008氟化铝GLK01-06、GLK08-10标准样品，以及中原标准物质中心GSB 04-1703-2004、GSB 04-1704-2004，且加入两个岩石样品GBW07106(GSR-4)和GBW07107(GSR-5)绘制工作曲线。待测组分测量范围由标准样品含量范围决定，见表1。测定组分校正元素与校正曲线算法，见表2。

表1 标准样品含量范围

测定Al2O3、SiO2和Fe2O3的工作曲线如下：

表2 测定组分校正元素与校正曲线算法

精密度和准确度

以不参与工作曲线的氟化铝GSB04-2194-2008 GLK07（以下简称GLK07），重复测定11次，进行仪器精密度测试。以不参与工作曲线的GLK07和GSB 04-1705-2004，进行准确度试验，检测结果，见表3和表4。

表3 测定GLK07中主次元素含量（单位：%）

采用熔融制样绘制的工作曲线，测定GLK07主次元素，相对标准偏差为0.15-7.06%，仪器精密度良好。

表4 测定准确度结果（单位：%）

以不参与工作曲线的GLK07和GSB 04-1705-2004进行准确度试验，结果表明，测定结果与标定值的结果相近，绝对差值为0.00-0.23%，测定结果可靠。

小结

采用国产自主研制的波长色散X射线荧光光谱仪器测定铝土矿中主次元素含量，仪器精密度和准确度良好，方法可靠。