方案摘要
方案下载应用领域 | 地矿 |
检测样本 | 非金属矿产 |
检测项目 | |
参考标准 | / |
铝土矿的主要成分为Al2O3、SiO2和Fe2O3,还伴生有MgO、Na2O、P2O5、CaO、TiO2、K2O、V2O5和MnO等多种次要成分。铝土矿主次成分的准确测定,可为铝土矿的地质找矿、矿石质量评价、生产工艺的确定、资源综合利用以及 成矿地质过程研究等提供技术支持。X射线荧光光谱法因制样简单、测定快速、准确度高等特点,在铝土矿主次成分含量分析中获得广泛应用。
国产顺序扫描式波长色散XRF光谱仪在铝土矿主次量元素检测中的应用
铝土矿
铝土矿实际上是指工业上能利用的,以三水铝石、一水软铝石或一水硬铝石为主要矿物所组成的矿石的统称。铝土矿的应用领域有金属和非金属两个方面,其中最重要的用途是:铝工业中提炼金属铝、作耐火材料、研磨材料、化学制品及高铝水泥原料等,用量占世界铝土矿总产量的90%以上。
铝土矿石
铝土矿测定
铝土矿的主要成分为Al2O3、SiO2和Fe2O3,还伴生有MgO、Na2O、P2O5、CaO、TiO2、K2O、V2O5和MnO等多种次要成分。铝土矿主次成分的准确测定,可为铝土矿的地质找矿、矿石质量评价、生产工艺的确定、资源综合利用以及 成矿地质过程研究等提供技术支持。X射线荧光光谱法因制样简单、测定快速、准确度高等特点,在铝土矿主次成分含量分析中获得广泛应用。
仪器设备
钢研纳克检测技术股份有限公司自主研发的CNX-838型顺序扫描式波长色散X射线荧光光谱仪,配备有:
%2) 端窗Rh靶、薄铍窗(76 µm)、60 kV/4 kW的X射线源;
%2) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多层膜等分光晶体;
%2) 流气正比探测器(FPC,工作气体为P10气体)和NaI闪烁体探测器(SC),双512道MCA;
%2) θ-2θ双独立测角仪驱动系统(精度0.0002º);
%2) 48位自动进样器;
%2) 通过分光晶体和测角仪系统的搭配组合,测试元素范围可涵盖B(5)~U(92)。
铝土矿样品制备
X射线荧光光谱法测定铝土矿主次元素含量,采用熔融制样,减少因颗粒度、矿物效应和结构效应等不均匀性造成的影响。根据《YS/T 575.19-2021铝土矿石化学分析方法 第19部分:灼减量的测定重量法》,铝土矿中灼减量的测定条件为1075℃,烧失60 min,样品灼减量与标定值接近。
熔融制样:准确称取0.7000 g试样(烧失后的样品),7.0000 g四硼酸锂(33%)+偏硼酸锂(67%)混合熔剂,置于铂金坩埚并混合均匀后,加入5滴15%溴化锂溶液,于高频熔样机中,1050℃熔融10 min,制备样片。
铝土矿校正曲线绘制
选用中铝郑州研究院GSB04-2194-2008氟化铝GLK01-06、GLK08-10标准样品,以及中原标准物质中心GSB 04-1703-2004、GSB 04-1704-2004,且加入两个岩石样品GBW07106(GSR-4)和GBW07107(GSR-5)绘制工作曲线。待测组分测量范围由标准样品含量范围决定,见表1。测定组分校正元素与校正曲线算法,见表2。
表1 标准样品含量范围
元素 | 含量范围(%) |
MgO | 0.045-2.01 |
Na2O | 0.022-0.350 |
SiO2 | 3.16-90.36 |
Al2O3 | 3.52-71.42 |
P2O5 | 0.033-0.222 |
CaO | 0.042-0.940 |
TiO2 | 0.263-3.43 |
K2O | 0.032-4.16 |
V2O5 | 0.006-0.036 |
MnO | 0.0036-0.14 |
Fe2O3 | 2.01-29.42 |
测定Al2O3、SiO2和Fe2O3的工作曲线如下:
表2 测定组分校正元素与校正曲线算法
测定组分 | 校正元素 | 校正曲线算法 |
MgO | Al | 经验系数法 |
Na2O | Al、K | 经验系数法 |
SiO2 | 无 | 理论系数法 |
Al2O3 | 无 | 基本参数法 |
P2O5 | 无 | 经验系数法 |
CaO | 无 | 经验系数法 |
TiO2 | 无 | 理论系数法 |
K2O | 无 | 理论系数法 |
V2O5 | Ti、Al | 经验系数法 |
MnO | 无 | 经验系数法 |
Fe2O3 | Al | 理论系数法 |
精密度和准确度
以不参与工作曲线的氟化铝GSB04-2194-2008 GLK07(以下简称GLK07),重复测定11次,进行仪器精密度测试。以不参与工作曲线的GLK07和GSB 04-1705-2004,进行准确度试验,检测结果,见表3和表4。
表3 测定GLK07中主次元素含量(单位:%)
GLK07 | MgO | Na2O | SiO2 | Al2O3 | P2O5 | CaO | TiO2 | K2O | V2O5 | MnO | Fe2O3 |
1 | 0.208 | 0.034 | 5.23 | 65.54 | 0.209 | 0.379 | 2.62 | 0.074 | 0.0254 | 0.0194 | 11.01 |
2 | 0.193 | 0.034 | 5.17 | 65.12 | 0.205 | 0.378 | 2.63 | 0.076 | 0.0255 | 0.0198 | 10.99 |
3 | 0.183 | 0.034 | 5.25 | 65.43 | 0.213 | 0.379 | 2.62 | 0.075 | 0.0255 | 0.0187 | 11.00 |
4 | 0.204 | 0.038 | 5.22 | 65.28 | 0.209 | 0.377 | 2.63 | 0.076 | 0.0255 | 0.0187 | 10.98 |
5 | 0.193 | 0.036 | 5.22 | 65.27 | 0.213 | 0.375 | 2.63 | 0.074 | 0.0254 | 0.0185 | 11.03 |
6 | 0.193 | 0.034 | 5.20 | 65.46 | 0.209 | 0.383 | 2.63 | 0.075 | 0.0255 | 0.0186 | 10.99 |
7 | 0.204 | 0.036 | 5.21 | 65.49 | 0.207 | 0.373 | 2.62 | 0.071 | 0.0257 | 0.0198 | 11.02 |
8 | 0.208 | 0.033 | 5.21 | 65.28 | 0.207 | 0.375 | 2.62 | 0.072 | 0.0255 | 0.0157 | 11.02 |
9 | 0.204 | 0.033 | 5.21 | 65.25 | 0.209 | 0.374 | 2.64 | 0.074 | 0.0254 | 0.0192 | 11.01 |
10 | 0.199 | 0.038 | 5.22 | 65.45 | 0.210 | 0.375 | 2.62 | 0.074 | 0.0254 | 0.0206 | 11.00 |
11 | 0.198 | 0.037 | 5.22 | 65.51 | 0.215 | 0.376 | 2.64 | 0.072 | 0.0255 | 0.0205 | 11.02 |
Average | 0.199 | 0.035 | 5.21 | 65.37 | 0.210 | 0.377 | 2.63 | 0.074 | 0.0255 | 0.0190 | 11.01 |
RSD | 3.92 | 5.59 | 0.37 | 0.21 | 1.44 | 0.75 | 0.29 | 2.05 | 0.33 | 7.06 | 0.15 |
采用熔融制样绘制的工作曲线,测定GLK07主次元素,相对标准偏差为0.15-7.06%,仪器精密度良好。
表4 测定准确度结果(单位:%)
样品 | MgO | Na2O | SiO2 | Al2O3 | P2O5 | CaO | TiO2 | K2O | V2O5 | MnO | Fe2O3 | |
GLK07 | Certified | 0.202 | 0.032 | 5.35 | 65.21 | 0.21 | 0.410 | 2.63 | 0.090 | 0.0340 | 0.0140 | 11.04 |
平均值 | 0.199 | 0.035 | 5.21 | 65.37 | 0.21 | 0.377 | 2.63 | 0.074 | 0.0255 | 0.0190 | 11.01 | |
绝对差值 | 0.003 | 0.003 | 0.14 | 0.16 | 0.00 | 0.033 | 0.00 | 0.016 | 0.0085 | 0.005 | 0.03 | |
GSB 04- 1705-2004 | Certified | 0.235 | 0.031 | 6.31 | 57.15 | 0.077 | 0.089 | 2.65 | 1.00 | / | 0.021 | 16.11 |
平均值 | 0.242 | 0.035 | 6.21 | 56.92 | 0.084 | 0.125 | 2.59 | 1.04 | / | 0.0206 | 16.05 | |
绝对差值 | 0.007 | 0.004 | 0.10 | 0.23 | 0.007 | 0.036 | 0.06 | 0.04 | / | 0.0004 | 0.06 |
以不参与工作曲线的GLK07和GSB 04-1705-2004进行准确度试验,结果表明,测定结果与标定值的结果相近,绝对差值为0.00-0.23%,测定结果可靠。
小结
采用国产自主研制的波长色散X射线荧光光谱仪器测定铝土矿中主次元素含量,仪器精密度和准确度良好,方法可靠。
脉冲熔融-红外热导法测定氮化锆及氮化钼中氧氮含量
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