本标准代替GB/T5009.13—2003《食品中铜的测定》、GB5413.21—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T23375—2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T9695.22—2009《肉与肉制品铜含量测定》、GB/T14609—2008《粮油检验谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T18932.12—2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法原子吸收光谱法》、NY/T1201—2006《蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定》中铜的测定方法。
本标准与GB/T5009.13—2003相比, 主要变化如下:
———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中铜的测定”;
———前处理方法增加湿法消解、压力罐消解和微波消解;
———保留石墨炉原子吸收光谱法, 采用磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂;保留火焰原子吸收光谱法为第二法; 删除二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法;
———增加电感耦合等离子体质谱法为第三法;
———增加电感耦合等离子体发射光谱法为第四法;
———增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录。
微波消解
称取固体试样0.2 g~0.8 g(精确至0.001 g) 或准确移取液体试样0.500 mL~3.00 mL 于微波消解罐中, 加入5 mL 硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样, 消解条件参考A。冷却后取出消解罐, 在电热板上于140 ℃ ~160 ℃赶酸至1 mL 左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10 mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2 次~3次, 合并洗涤液于容量瓶中, 用水定容至刻度, 混匀备用。同时做试剂空白试验。
表A 微波消解升温程序
步骤 | 设定温度℃ | 升温时间min | 恒温时间min |
1 | 120 | 5 | 5 |
2 | 160 | 5 | 10 |
3 | 180 | 5 | 10 |
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ps：具体文件资料可去“资料下载”中自行下载。
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