本标准代替GB5009.93—2010《食品安全国家标准食品中硒的测定》、GB/T 21729—2008《茶叶中硒含量的检测方法》、SN/T 0860—2000 《出口蘑菇罐头中硒的测定方法荧光分光光度法》和SN/T0926—2000《进出口茶叶中硒的检验方法荧光光度法》。
本标准与GB5009.93—2010相比, 主要变化如下:
———保留氢化物原子荧光光谱法, 荧光分光光度法为第二法;
———增加电感耦合等离子体质谱法为第三法。
微波消解
称取固体试样0.2 g~0.8 g(精确至0.001 g) 或准确移取液1.00 mL~3.00 mL, 置于消化管中, 加10 mL 硝酸、2 mL 过氧化氢, 振摇混合均匀, 于微波消解仪中化, 微波消化推荐条件见附录A(可根据不同的仪器自行设定消解条件) 。消解结束待冷却后, 将消化液转入锥形烧瓶中, 加几粒玻璃珠,在电热板上继续加热至近干, 切不可蒸干。再加5 mL 盐酸溶液(6 mol/L) , 继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现, 冷却, 转移至10 mL容量瓶中,加入2.5 mL 铁氰化钾溶液(100 g/L) , 用水定容,混匀待测。同时做试剂空白试验。
表A微波消解升温程序
步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min |
1 | 120 | 6 | 1 |
2 | 150 | 3 | 5 |
3 | 200 | 5 | 10 |
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ps：具体文件资料可去“资料下载”中自行下载。
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