本标准代替GB/T5009.138—2003《食品中镍的测定》。
本标准与GB/T5009.138—2003 相比, 主要变化如下:
———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中镍的测定”;
———修订了样品前处理部分内容, 增加了微波消解法和干法灰化;
———优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件, 增加了基体改进剂;
———增加了石墨炉原子吸收光谱法的方法定量限;
———删除了第二法比色法。
微波消解
称取固体试样0.2 g~0.8 g(精确至0.001 g) 或准确移取液体试样0.500 mL~3.00 mL 于微波消解罐中, 加入5 mL 硝酸, 按照微波消解的操作步骤消解试样, 消解条件参考附录A。冷却后取出消解罐,在电热板上于140 ℃ ~160 ℃赶酸至1 mL 左右。消解罐放冷后, 将消化液转移至10 mL 容量瓶中, 用少量水洗涤消解罐2 次~3 次, 合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混匀备用。同时做试剂空白试验。
表A 微波消解推荐升温程序
步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min |
1 | 120 | 5 | 5 |
2 | 160 | 5 | 10 |
3 | 180 | 5 | 10 |
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ps：具体文件资料可去“资料下载”中自行下载。
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